首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3364篇
  免费   733篇
  国内免费   1243篇
化学   1950篇
晶体学   78篇
力学   159篇
综合类   132篇
数学   1613篇
物理学   1408篇
  2024年   17篇
  2023年   85篇
  2022年   78篇
  2021年   85篇
  2020年   50篇
  2019年   106篇
  2018年   67篇
  2017年   88篇
  2016年   128篇
  2015年   118篇
  2014年   288篇
  2013年   239篇
  2012年   209篇
  2011年   218篇
  2010年   216篇
  2009年   243篇
  2008年   263篇
  2007年   232篇
  2006年   245篇
  2005年   245篇
  2004年   229篇
  2003年   213篇
  2002年   204篇
  2001年   224篇
  2000年   137篇
  1999年   155篇
  1998年   121篇
  1997年   128篇
  1996年   107篇
  1995年   119篇
  1994年   73篇
  1993年   70篇
  1992年   75篇
  1991年   69篇
  1990年   69篇
  1989年   67篇
  1988年   18篇
  1987年   17篇
  1986年   10篇
  1985年   4篇
  1984年   2篇
  1983年   6篇
  1982年   2篇
  1959年   1篇
排序方式: 共有5340条查询结果,搜索用时 15 毫秒
101.
以6-氨基胡椒醛为原料,与邻羟基苯乙酮(2a),4-氯-2-羟基苯乙酮(2b)发生Friedlander缩合反应,得到新的喹啉衍生物2-(2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉(3a)和2-(5-氯-2-羟基苯基)-6,7-亚甲二氧基喹啉(3b),新的喹啉衍生物3a~3b分别经IR红外光谱,1H NMR核磁共振谱,MS质谱,元素分析予以证实.  相似文献   
102.
研究了在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量铁方法.灵敏度为8.0×10-8g/mL,线性范围为0~1.000 0g/mL,用于自来水中铁的测定,结果与实际接近,相对标准偏差为0.67%.  相似文献   
103.
亚精胺诱导λ-DNA凝聚现象的AFM研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
生物体内DNA的紧密堆积存在方式与基因表达的自我调控机制有关 ,因此研究体内凝聚诱导物对DNA凝聚所起的作用具有重要意义 .采用原子力显微镜(AFM )研究了这一体系 .研究表明 :亚精胺可直接诱导λ DNA形成一种特殊的结构———环形凝聚体 ;环形凝聚体的形成受动力学因素 (时间 ,浓度 )影响较大 ;环形凝聚体由纳米级小颗粒紧密排列而成 ;凝聚机制可能是以这些颗粒为组成单元的螺旋盘绕过程 .所得结论对生物体内DNA凝聚过程的理论研究具有重要意义  相似文献   
104.
本实验通过2-(1-芳甲酰基亚甲基)苯并噻唑啉和芳基重氮盐反应, 高产率地制得一系列2-[1-芳酰基-1-(芳基偶氮)亚甲基]苯并噻唑啉。  相似文献   
105.
反胶束笼对纳米氯化银反应性能的微环境限定   总被引:4,自引:0,他引:4  
研究了反映束中直径为10 ̄17nm的AgCl微料与亚甲基蓝之间的作用,比较了阴离子型和非离子型表面活性剂组成的反胶束微环境的影响,讨论了亚甲基蓝在粒子上的吸附,二聚体形成的钠米AgCl粒子对亚甲基蓝荧光猝灭机制。  相似文献   
106.
AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸   总被引:14,自引:1,他引:14  
侯松嵋  孙敬  何红波  张旭东  王颜红 《分析化学》2006,34(10):1395-1400
以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerraC18柱,1.8mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法。方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5pmol。并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段。  相似文献   
107.
从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的N.tixiexae uer seueldt的乙醇,抽提物中,通过硅胶层析分离出一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇——Nephalsterol-A(1),该物质为无色针状结晶,m.p.242~243℃,[a]_D~(20)=O(C 0.053,CH_3OH),为一新化合物。 (1)的ELMS显示分子离子峰m/z 448,结合~(13) NMR DEPT谱确定(1)的分子式为C_(28)H_(48)  相似文献   
108.
本文提出一种新的光度法——系数倍率导数分光光度法,用于邻氯苯亚甲基丙二腈和邻氯苯甲醛的测定,回收率分别为97.6~102.0%和97.5~104.2%。实验结果表明方法快速、准确、可靠。  相似文献   
109.
以4-甲基苯磺酸作催化剂、用三乙胺调节pH值约为9的条件下, 由5-甲酰基-8-羟基喹啉和5-氨基-8-羟基喹啉合成了新的5,7′-(亚甲胺基)-二-8-羟基喹啉, 利用IR, UV, 1H NMR, MS确认了分子结构, 比较研究了其光致发光特性, 运用Gaussian 98量子化学程序包, 采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法, 在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化; 并对目标化合物的稳定结构通过计算预测其振动光谱, 计算结果与实验值基本相符.  相似文献   
110.
孙小军  董卫莉  赵卫光  李正名 《有机化学》2007,27(11):1374-1380
从2-取代-3-芳基-4-噻唑啉酮(4a4e5)合成了三个系列新型噻唑啉酮衍生物, 即5-芳基亚甲基-4-噻唑啉酮(6a6j), 4-噻唑硫酮(7a7e8)和4-氰基亚胺基噻唑烷(11a11e12). 中间体4a4e5由醛、胺和巯基乙酸缩合得到. 所有化合物的结构均经元素分析和1H NMR确证, 并且采用X射线单晶衍射分析方法测定了化合物4b的结构. 初步生物活性试验结果表明, 部分标题化合物具有一定的杀菌活性和促进黄瓜子叶生根活性.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号