HPLC／FLD法测定环境样品和食品中的苯并[a]芘

样品用环已烷提取,提取液经硅镁型吸附剂-氧化铝柱净化后上机分析。色谱条件：Ultimate—C18柱,梯度洗脱,A相为水-乙腈（体积比40：60）,B相为乙腈,荧光检测器（λex=350nm,λem=430nm）。在此色谱条件下,比较了Waters—PAHs（多环芳烃）柱与Ultimate—C18柱分离16种PAHs（多环芳烃）的异同,发现苯并[a]芘在Ultimate—C18柱上与其他多环芳烃同样有良好的分离效果。仪器检出限为2pg,方法检出限：气体样品0．1ng／m^3;水样0．2ng／L;食用油0．2μg／kg;海洋生物、陆地生物、家禽等生物样品为0．02μg／kg。     

STRUCTURE OF CUPRIC COMPLEX WITH BIS—SCHIFF BASE

<正> The cupric complex CCu(PyNOpn)](ClO4)2 of bis-Schiff base was prepared by condensation of picolinaldehyde N-oxide (PyNO) with 1,2-propane di-amine (pn). Mr = 546. 76, monoclinic, space group P21/n, a = 6. 968(1), b = 12. 696(2), c=23. 122(5)(?), β = 97. 04(1)°, 7 = 2029: 98(?)3, 2 = 4, D, =1. 789g/ cm3, μ=14.0cm-1, F(000) = 1108, R = 0. 045 and Rw = 0. 051 for 1130 observed reflections. The ligand (PyNOpn) plays as a distorted square planar N2O2 donor via amide nitrogen atoms and N-oxide oxygen atoms coortinated to the Cu(Ⅱ) atom.     

2-(2-苯并咪唑基)-4,4,5,5-四甲基-3-氧化咪唑啉-1-氧基自由基的合成、晶体结构与量化计算

报道了2-(2-苯并咪唑基)-4, 4, 5, 5-四甲基-3-氧化咪唑啉-1-氧基自由基(NITBzImH)的合成和晶体结构.晶体属正交晶系Pbca空间群.a=0.87446(4), b=1.55600(8), c=2.01139(1) nm,α=β=γ=90°,Z=8,V=2.7368(2) nm³, R=0.0478,ωR=0.1101;并用密度泛函(DFT)计算了该自由基的自旋密度分布.     

Synthesis and Crystal Structure of an Imino Nitroxide Complex [Cd（IM2py）2Cl2]

1 INTRODUCTION Nitroxide radicals including nitronyl nitroxide (NITR) and imino nitroxide (IMR) have been widely used as units in the synthesis of molecule-based magnetic materials, especially as ligands in their complexes with paramagnetic metals[1～11]…     

血浆游离氨基酸的柱前衍生反相高效液相色谱分析及其在临床检测中的应用

用邻苯二甲醛(OPA)-9-芴基甲氧基羰酰氯(FMOC)柱前衍生反相高效液相色谱法测定了婴幼儿血浆中的游离氨基酸。衍生由自动进样器在线自动完成;氨基酸的衍生物用Hypersil ODS反相柱分离,荧光检测器检测;流动相A为10 mmol.L-1pH 7.2的磷酸盐溶液(PB),含0.5%(φ)四氢呋喃;流动相B为PB-甲醇-乙腈(体积比50∶35∶15);用二元线性梯度程序洗脱,0 min时A为100%,B为0%;25 min时A为0%,B为100%。本法在25 min内使22种氨基酸全部得到良好分离,分离度大于1.5,最小检出限为1 nmol.mL-1,在20~300 nmol.mL-1浓度范围内,22种氨基酸的峰面积和浓度之间的线性相关系数在0.982~0.999之间,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.05%~0.50%和0.7%~2.9%,回收率为98%~101%。用本法在医院送检的血浆样品中检出了高甘氨酸血症、苯丙酮尿症、精氨琥珀酸血症、胍氨酸血症、同型半胱氨酸尿症、枫糖尿症和酪氨酸血症等氨基酸遗传代谢缺陷症。     

Molecular and Supramolecular Structures of a Nickel（Ⅱ） Complex with a Macrocyclic Ligand

1 INTRODUCTION The knowledge of all non-covalent interactions, such as strong and weak hydrogen bonds and p…p interactions, is important to the supramolecular chemistry, biochemistry, crystal engineering and material science[1～7]. Several mononuclear complexes of macrocyclic oxamido Schiff base ligands with phenyls have been used as 揷omplex ligands?to design polynuclear complexes[8～11]. Herein we report the molecular and crystal structures, CH贩稯 hy- drogen bonding and p…p stacki…     

高脂肪食品中合成着色剂的检测

建立了高脂肪食品中合成着色剂的高效液相色谱检测方法。在碱性溶液中用正己烷萃取食品中的脂肪,分层后移除脂肪层,从剩余溶液中提取的柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝七种水溶性合成着色剂经高效液相色谱分离后,用二极管阵列检测器(DAD)检测,与标准溶液的保留时间、吸收光谱的特征及峰面积比较进行定性、定量;在优化的萃取pH值与色谱分析条件下,平均回收率在92.8%~102.1%之间,检出限为0.1 mg/kg。该法前处理简单,回收率高,操作简便,测定结果令人满意。     

CRYSTAL STRUCTURE OF VANADIUM（V） COMPLEX OF SCHIFF BASE

<正> The complex C23H29N2O6V crystallizes as a dark red crystal in monoclinic space group P21/a, with a = 10. 233(2), b = 24.805(8), c= 10. 423(2) (?). β=117. 93(2)°, V =2337.1 (?)3. Mr = 480.43, Z = 4, Dx =1. 368g/cm3, μ = 4. 463cm-1,. F(000) = 1061. The final R is 0. 054 for 1778 observed reflections. X-ray crystallography demonstrates that the ligand in the complex is a condensation pro-suet from l:l 4-tert-butyl-6-formyl salicylaldehyde to benzoyl hydrazine. The compound has a five-coordinated square pyramidal VO3+ gump.     

加强基地建设培养高层次优秀化学人才

南开大学化学专业于 1 991年首批被批准为“国家理科化学基础科学研究和教学人才培养基地”。 1 994年通过了原国家教委的中期检查评估。 1 997年《人民日报》发表了“强化理论基础 ,锻炼动手能力 ,南开大学化学基地培养高素质人才”的报道。 1 999年在教育部验收评估中 ,评为优秀。 9年来 ,我们始终坚持“改革领先 ,成果突出 ,师资优化 ,设备先进 ,教学优秀 ,质量一流”的基地建设目标和把基地学生培养成“基础厚、知识广、能力强、素质高”的高层次优秀化学人才的基地人才培养目标 ,在基地建设上取得了显著成效。基地教学条件大大改善 ,教…     

HPLC/FLD法测定环境样品和食品中的苯并[а]芘

样品用环己烷提取,提取液经硅镁型吸附剂-氧化铝柱净化后上机分析.色谱条件:Ultimate-C18柱,梯度洗脱,A相为水-乙腈(体积比40 : 60),B相为乙腈,荧光检测器(λex=350 nm,λem=430 nm).在此色谱条件下,比较了Waters-PAHs(多环芳烃)柱与Ultimate-C18柱分离16种PAHs(多环芳烃)的异同,发现苯并[a]芘在Ultimate-C18柱上与其他多环芳烃同样有良好的分离效果.仪器检出限为2 pg,方法检出限:气体样品0.1 ng/m3;水样0.2 ng/L;食用油0.2 μg/kg;海洋生物、陆地生物、家禽等生物样品为0.02 μg/kg.