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MCM-41固载胺钯配合物的制备及对Heck反应催化性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以MCM-41分子筛作为固载材料, 经氨基功能化后与各种钯化合物形成一系列MCM-41载钯配合物, 采用XRD, XPS等技术对其结构及表面性能进行了表征, 研究了催化剂的制备条件等因素对催化Heck芳基化反应性能的影响; 以共轭烯烃和各种芳基碘的Heck芳基化反应考察了MCM~NH2•Pd(0, II)配合物的催化性能. 结果表明, MCM-41的结构没有被破坏, MCM~NH2载钯配合物具有较高的催化活性和立体选择性, 在较低的温度(70~90 ℃)下, 可高产率地生成一系列取代的反式产物. 相似文献
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3-芳基-4-氨基-1,2,4-均三唑-5-硫酮和2.4-二氯苯氧乙酰异硫氰酸酯在丙酮中于60℃回流,制得10个新的均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑(3a-j)化合物,用元素分析、IR、1HNMR和MS确证了结构,并讨论了反应机制。 相似文献
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稠杂环化合物的研究 Ⅵ.3—(3‘—吡啶基)—6—脂肪基/芳香基均三唑并[3,4—… 总被引:6,自引:1,他引:6
本文研究了3-(3'-吡啶基)-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑在POCl3存在下与脂肪酸和芳香酸的缩合反应,制得24种新的3-(3'-吡啶基)-6-脂肪基/芳基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑,利用元素分析、IR、^1H NMR及MS方法确认了结构。部分化合物进行了抗菌和除草试验。 相似文献
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Mg-doped AlxGa1-xN epilayers were grown on AlN/sapphire templates by metal organic chemical vapor depo- sition (MOCVD) using an indium-assisted growth method. At room temperature, the resistivity of Mg-doped Alo.43Gao.57N epilayer grown under indium (In) ambient is of the order of 10^4Ω.cm, while the resistivity of Mg-doped Al0.43Ga0.57N grown without In assistance is of the order of 10^6Ω.cm. The ultraviolet light-emitting diodes (UV-LEDs) using the In-assisted Mg-doped Al0.43Ga0.57N as the p-type layers were fabricated to verify the function of indium ambient. It is found that there are a lower turn-on voltage and a lower diode series resistance in the UV-LEDs fabricated with p-type Al0.43Ga0.57 N layers grown under In-ambient. 相似文献
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磺胺二甲嘧啶中4-氨基苯酚杂质的HPLC检测方法 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱测定磺胺二甲嘧啶药物中4-氨基苯酚杂质的分析方法,严格按照美国药典USP29<1225>、人用药品注册技术国际协调会议指导文件ICH Q2A和ICH Q2B对方法进行了验证.色谱柱采用Phenomenex LunaC18(4.6×250 mm,5 μm)反相色谱柱,流动相为V(Na2HPO4(8.95 g/L)):V(NaH4PO4(3.90 g/L)):V(甲醇)=3:3:2,检测波长为235nm.当4-氨基苯酚的浓度在0.05~1.00μg/mL时,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性相关系数R=0.9993.方法的检出限为2.0 mg/kg,定量限为5.0 mg/k.方法的准确度、精密度和专属性均满足USP29<1225>、ICH Q2A和ICH Q2B的要求.将方法用于实际磺胺二甲嘧啶原料药检测,结果未检出含有4-氨基苯酚.本方法适合于磺胺二甲嘧啶及类似药物中4-氨基苯酚杂质的检测. 相似文献
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针对快前沿高重频脉冲的应用需求,设计并研制了一种基于半绝缘砷化镓(SI-GaAs)材料的新型脉冲压缩二极管,通过实验对其压缩性能和重频运行能力进行了测试。实验结果表明,利用此开关能够将前级脉冲的上升沿压缩约270倍和脉宽压缩14倍;并在50 Ω负载上,获得脉冲幅度1.3 kV、上升沿约1.6 ns、脉宽40.59 ns的电脉冲,重复频率达1 kHz,总计运行47 min,触发约两百万次。为研究脉冲压缩二极管的工作原理,对其静态伏安特性进行测试。分析认为,在电压初步加载阶段,SI-GaAs材料内的电场增强型的俘获与离化机制导致耐压增强,二极管在实验过程中出现延迟击穿现象;逆向偶极畴效应产生牵引机制,引发快速上升的位移电流,进而导致反偏结雪崩击穿,二极管表现出瞬间负阻特性,在负载上输出高压纳秒电脉冲。新型脉冲压缩二极管无外加触发快脉冲的前级器件,自身可以维持一定时间的强烈雪崩击穿状态,因此具有体积小、生产成本低的优点,可用于制作小型化高重频的纳秒脉冲功率源。 相似文献
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由3(1-萘亚甲基)-4-氨基-5-巯基-均三唑和庚酸在POCl_3存在下反应制得3(1-萘亚甲基)-6-己基均三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑,由X射线衍射方法确定其晶体及分子结构.该化合物属于C2/C空间群,a=2.8680(6)nm,b=0.8356(2) nm,c=1.6578(3)nm,β=114.92(2)°,Z=8,最终偏离因子R=0.070.对其键长等数据的分析表明:该化合物具有10π电子离域π键的结构. 相似文献