Teflon AF-2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统.考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响.在优化实验条件下,该方法的线性范...     

Teflon AF 2400管冷蒸气发生-原子荧光法分析烟草中的痕量汞

采用具有高气体渗透性和紫外光透过性的无定形聚四氟乙烯管(Teflon AF-2400)作为蒸气发生原子荧光系统的气液分离器和检测池,建立了微型化汞蒸气发生原子荧光检测系统。考察了Teflon AF-2400管长度、还原剂种类和浓度、酸介质种类和浓度、进样流速以及氩气流速对测量体系的影响。在优化实验条件下,该方法的线性范围为0.07~10μg/L(r=0.998 0),检出限为0.02μg/L,相对标准偏差(n=11)为3.3%。该系统体积小、样品消耗少、灵敏度高。方法已成功应用于卷烟样品中汞含量的检测,回收率为97%~102%。     

基于光谱技术的原料肉新鲜度指标在线检测系统开发及试验

为了实现原料肉新鲜度参数的无损在线实时评估,基于双波段可见/近红外反射光谱（350~1 100和1 000~2 500 nm）技术建立了原料肉新鲜度主要指标的在线检测系统。研究设计了装置的光源单元、光谱采集单元、控制单元和驱动单元,优化设计了光源固定支架和安放角度,编写了相应的控制程序,开发了实验室用和便于在不同生产线应用的两套在线检测系统。首先,对试验参数（传送带速度和样品到透镜入光口距离）进行了优化研究,通过光谱相似度比较和显著性分析,确定传送带速度是275 mm·s-1、距离是12 cm时能够获得更加稳定的光谱信号。然后,基于该试验参数,分别在静止和在线条件下采集了贮藏时间为1~13 d共50个猪肉样本的反射光谱,并利用抛物线拟合法对双波段光谱进行融合,以获取整条覆盖可见及近红外区域的完整光谱。为了使两个波段范围内的光谱数据点权重相同,在整个波段范围内均匀分布,借助三次样条插值法将所有光谱数据点以2 nm为间隔进行重新排布。采用窗口移动多项式最小二乘拟合法对光谱作平滑处理,采用标准正态变量变换对每条光谱进行标准化预处理,分别建立了静止和在线条件下新鲜度主要表征指标-颜色（L*,a*和b*）、pH和挥发性盐基氮的预测模型,以此验证所搭建系统的可靠性。经过对比分析,发现在线条件下的建模结果不如静止状态下的建模结果,这可能与在线采集时光谱存在漂移现象有关。进一步尝试利用一阶导数处理来消除基线漂移强化谱带特征,并对一阶导数和标准化处理顺序对建模结果的影响进行了探讨。结果发现先经过一阶导数再经过标准化处理,能更好地消除外部干扰造成的影响,建模结果更佳。在该处理方式下,基于第一波段光谱建立了颜色参数（L*,a*,b*）的预测模型,基于双波段光谱建立了pH和挥发性盐基氮的在线检测模型,预测相关系数分别为0.955 3,0.924 7,0.955 1,0.961 5和0.966 8。最后,为了验证模型的适用性,基于开发的便于在不同生产线应用的在线检测系统,利用独立的20个样本对在线模型进行外部验证,对颜色参数（L*,a*,b*）,pH和挥发性盐基氮的预测相关系数分别为0.918 9,0.914 1,0.947 7,0.950 4和0.960 6。研究结果表明,该系统通过双波段光谱的实时采集和融合,可以获取更多反应样本内部信息的光学信号,具有更强的检测能力。结合设计的光路等其他硬件单元,可以同时获取样本表面更大区域的反射光谱信息,从而实现对原料肉新鲜度主要表征参数的无损、在线、实时评估。该系统便于组装和拆卸,可以适应不同企业生产线的实际需要,具有较强的实用价值和较好的市场前景。     

Cr4+掺杂Li1.14Zn1.43SiO4透明微晶玻璃近红外宽带光谱特性

采用高温熔融法和热处理制备了Cr⁴⁺掺杂Li_1.14Zn_1.43SiO₄微晶玻璃, 探讨了不同热处理温度下样品的物相、微观形貌及发光性能. 结果表明: 580℃热处理2h得到的微晶玻璃, Li_1.14Zn_1.43SiO₄微晶的粒径约为5nm, 在808nm的二极管激发下, 可观察到中心波长位于1226nm, 半高宽为230nm的近红外宽带发射峰, 荧光寿命约为200.73±1.71μs. 随着热处理温度的升高, Cr⁴⁺离子所处的晶体场环境发生了变化, 且可以观察到样品吸收光谱发生微弱的蓝移, 而荧光光谱发生少量的红移, 分析了晶体场环境变化对样品发光性能的影响. 关键词： 铬离子 微晶玻璃 超宽带发光 晶体场     

室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料固相萃取分离与富集饮料中双酚A及其含量的高效液相色谱法测定

先由羟丙基-β环糊精与环氧氯丙烷在碱性溶液中反应制得羟丙基-β-环糊精聚合物,再由所制得的羟丙基-β-环糊精聚合物与氯乙酸钠反应制得羧甲基-羟丙基-β-环糊精聚合物,并将此聚合物与硫酸亚铁及三氯化铁共溶于水中,并在90℃的氨性介质中反应得到Fe_3O_4/羟丙基-β-环糊精聚合物纳米材料。最后将上述纳米材料在[C_4min]PF_6中搅拌浸泡,并经抽滤和在90℃下干燥获得室温离子液体负载环糊精磁性纳米材料(简称磁性纳米材料)。应用此磁性纳米材料作为吸附剂分离、富集饮料中可能存在的双酚A,具体步骤如下:取样品50.0mL,调节其酸度至pH 7.0,加入磁性纳米材料0.1g,振荡提取5.0min,弃去上层溶液,用甲醇2.0mL将双酚A从磁性纳米材料上超声洗脱10.0min,收集洗脱液经0.22μm滤膜过滤,所得滤液供高效液相色谱法分析。以Agilent EC-C_(18)色谱柱为固定相,以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱,采用荧光检测器检测。测得双酚A的线性范围在2.40～800μg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)为0.40μg·L~(-1),富集倍数为25。以空白果汁样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率在95.0%～98.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%～5.1%之间。     

万氏牛黄清心丸中黄芩甙及小檗碱的高效液相色谱条件优化及分离测定

用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）分离测定万氏牛黄清心丸中的黄芩甙和小檗碱组分,建立了色谱优化指标ＮＣＲＦ,用均匀设计法设计色谱条件进行实验,并对实验结果进行逐步多元回归分析,获得最佳色谱条件为乙腈：水＝２５：７５;ｐＨ２．６０,含０．７％三乙胺。色谱柱为ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿（１８）,５μ（２５０×４．６ｍｍ）,结果令人满意。