| 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物 |
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| 引用本文： | 于泓,胡青,孙健,冯睿,张甦,张静娴,毛秀红,季申.超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法定性筛查保健食品中西地那非及其相关功效类非法添加化合物[J].色谱,2018,36(10):1005-1017. |
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| 作者姓名： | 于泓 胡青 孙健 冯睿 张甦 张静娴 毛秀红 季申 |
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| 作者单位： | 上海市食品药品检验所, 上海 201203 |
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| 基金项目： | 上海市科委技术平台专项（14DZ2294000）;上海市科委"长三角科技联合公关领域"项目（18395810300）;2017-国家食品药品监督管理总局食品补充检验方法项目。 |
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| 摘 要： | 建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF-MS）定性筛查102种西地那非及其相关功效化合物的方法。甲醇超声提取样品；采用Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（75 mm×3.0 mm，2.7 μm），以0.1%（v/v）甲酸水溶液-乙腈为流动相梯度洗脱，流速0.4 mL/min；采用电喷雾离子（ESI）源，Q-TOF-MS作检测器，正离子模式检测；与对照品保留时间、母离子及碎片离子精确相对分子质量、元素组成比对，准确定性。西地那非等100种化合物在10种基质中的检出限为0.1~50 mg/kg或0.1~50 mg/L。并分类归纳了文中涉及的98种磷酸二酯酶5抑制剂质谱碎片裂解规律，为可疑物的识别和鉴定提供参考。该方法已应用于实际样品的测定，检出19种化合物，有效打击了非法添加行为。
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| 关 键 词： | 保健食品 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 非法添加 磷酸二酯酶5抑制剂 西地那非 |
| 收稿时间： | 2018-04-27 |
Qualitative analysis of illegally adulterated sildenafil and related compounds in dietary supplements by ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry |
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| YU Hong,HU Qing,SUN Jian,FENG Rui,ZHANG Su,ZHANG Jingxian,MAO Xiuhong,JI Shen.Qualitative analysis of illegally adulterated sildenafil and related compounds in dietary supplements by ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry[J].Chinese Journal of Chromatography,2018,36(10):1005-1017. |
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| Authors: | YU Hong HU Qing SUN Jian FENG Rui ZHANG Su ZHANG Jingxian MAO Xiuhong JI Shen |
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| Institution: | Shanghai Institute for Food and Drug Control, Shanghai 201203, China |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole-time-of-flight mass spectrometry (UPLC-Q-TOF-MS) sildenafil phosphodiesterase-5 inhibitors (PDE-5) dietary supplements adulteration |
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