甲基绿分光光度法测定高氯废水中的铊

在0.08 mol/L氢溴酸介质中,Tl Br4–和甲基绿形成稳定的蓝紫色缔合物,该缔合物被乙酸异戊脂萃取后用分光光度法测定高氯废水中的铊。在最佳吸收波长590 nm处,铊的质量浓度在0~5μg/(10 mL)范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 7,检出限为0.005 3μg/mL。测定结果的相对标准偏差为1.99%~3.38%(n=6),样品加标回收率为96.55%~98.04%。该方法操作简单,可应用于高氯废水中铊的测定。     

氮化镓单晶的液相生长

氮化镓(GaN)具有高击穿场强、高饱和电子漂移速率、抗辐射能力强和良好的化学稳定性等优良特性,是制作宽波谱、高功率、高效率光电子、电力电子和微电子的理想衬底材料.除气相法(包括HVPE(氢化物气相外延)、MOCVD(金属有机化合物化学气相沉淀)、MBE(分子束外延))生长GaN单晶外,液相法(包括氨热法和助熔剂法)近几年在制备GaN单晶方面取得了较大的进展.本文介绍了氨热法和助熔剂法的生长原理、装备特点及生长习性;综述了两种液相生长方法的研究历程及研究进展,并对液相法生长GaN单晶的发展趋势及主要挑战进行了展望.     

氮化镓单晶生长研究进展

氮化镓(GaN)作为第三代宽禁带半导体核心材料之一,具有高击穿场强、高饱和电子漂移速率、抗辐射能力强和良好的化学稳定性等优良特性,是制作宽波谱、高功率、高效率光电子、电力电子和微电子的理想材料.受制于氮化镓单晶衬底的尺寸、产能及成本的影响,当前的GaN基器件主要基于异质衬底(硅、碳化硅、蓝宝石等)制作而成,GaN单晶衬底的缺乏已成为制约GaN器件发展的瓶颈.近年来,国内外在GaN单晶衬底制备方面取得了较大的进展.本文综述了氮化镓单晶生长的最新进展,包括氢化物气相外延法、氨热法和钠助熔剂法的研究进展,分析了各生长方法面临的挑战与机遇,并对氮化镓单晶材料的发展趋势讲行了展望.     

氨酯化合物对聚碳酸1,2-丙二酯的同时增韧和增强研究

采用非异氰酸酯路线合成了1,6-六亚甲基二氨基甲酸羟异丙酯(BPU),分子量为320.利用熔融共混方法制备了聚碳酸1,2-丙二酯(PPC)/BPU共混物.研究发现BPU与PPC间有较好的相容性,随着BPU含量的增加,共混体系的起始热分解温度(Td.5％)可分别增加24～33℃,共混物韧性也显著提高,断裂伸长率最大可增至...     

K_3PO_4-催化的β-硝基苯乙烯衍生物与乙酰胺、NBS的区域专一性氨溴加成反应研究

在无水磷酸钾催化下,以乙酰胺（CH3CONH2）和N-溴代丁二酰亚胺（NBS）为氮源和卤素源,丙酮作溶剂,建立了β-硝基苯乙烯双键上的区域专一性氨溴加成反应新体系.该法在室温下,无需惰性气体保护可高收率的获得邻位氨卤加成产物,最高收率可达79%.实验证明,当β-硝基苯乙烯中苯环4-位具有强供电子基团时（如CH3O）,该...     

SO_4~(2-)功能化处理对Fe_2O_3催化剂上氨选择性催化还原NO_x性能的促进机理研究

采用沉淀法制备了Fe(OH)_3和Fe_2O_3。通过硫酸化处理得到SO_4~(2-)/Fe(OH)_3和SO_4~(2-)/Fe_2O_3两种催化剂,并将其应用于氨选择性催化还原NO_x(NH_3-SCR)反应,研究了SO_4~(2-)功能化处理对Fe_2O_3催化剂上NH_3-SCR脱硝性能的促进机理。结果表明,与纯的Fe_2O_3相比,硫酸化处理得到的催化剂上SCR活性得到显著提升;其中,SO_4~(2-)/Fe(OH)_3表现出更加优异的催化性能,在250-450℃时NO_x转化率高于80%,且具有优异的稳定性和抗H_2O+SO_2性能。XRD、Raman、TG、FT-IR、H_2-TPR、NH_3-TPD和in situ DRIFTS等表征结果显示,硫酸功能化处理能抑制Fe_2O_3的晶粒生长,同时SO_4~(2-)与Fe~(3+)结合形成硫酸盐复合物,提高了催化剂表面酸性位点的数量和酸强度,抑制了Fe_2O_3上的氨氧化反应,从而提高了其脱硝催化性能。     

UTSA-280的氨改性以及C2H4/C2H6分离性能研究

炼厂干气中回收乙烯是扩宽C₂H₄来源的有效途径,但C₂H₄和C₂H₆物理性质和分子尺寸非常接近,分离困难.金属有机骨架材料（MOFs）近年来在低碳烃分离领域展现出广阔的前景.本工作采用氨吸附改性调节UTSA-280的结构,通过一维直孔道大小的调节实现C₂H₄/C₂H₆的高效分离.改性后的UTSA-280具有独特的超微孔结构能提升C₂H₄的吸附,而完全不吸附稍大的C₂H₆,实现理想的C₂H₄/C₂H₆吸附选择性（>1000）.结果表明,改性后的UTSA-280的C₂H₄吸附量可提高至2.83 mmol/g,与未改性的材料相比增加29%,并且能阻挡C₂H₆的吸附,最终达到>1200的C₂H₄/C₂H₆选择性.蒙特卡罗分子模拟（GCMC）计算C₂H₄/C₂H₆混合气体（1：1）的吸附得出,改性后UTSA-280孔内的C₂H₄吸附相比于C₂H₆具有更多的吸附分布.通过C₂H₄/C₂H₆混合气体穿透实验测试,改性后的UTSA-280材料能展现出48 min以上的分离时间,相比于未改性的材料,分离性能提升近1倍.     

固相萃取-离子色谱法测定血液中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

草甘膦是目前世界上使用量最大的除草剂之一,被广泛应用于控制农田或非耕作用地中一年生或多年生杂草的生长[1]。草甘膦是一种生物蛋白质合成抑制剂,其通过抑制5-烯醇丙酮莽草酸-3-磷酸盐合成酶(EPSPs)的活性,使植物体内蛋白质合成受阻,致使植物死亡[2]。草甘膦原药在美国毒性分级中被评定为Ⅲ,被认为是相对较安全的农药,但经商品化改造的草甘膦的毒性是前者的数倍[3],会造成人体上皮细胞膜的损伤[4]、细胞中的血浆损伤和线粒体功能受损[5],甚至有致癌的风险。     

柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸

约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。