| 柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸 |
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| 引用本文： | 冯梅艳,罗敏,何婷,徐时杰,汪辉娟,陈荣祥.柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸[J].理化检验(化学分册),2020,56(8):883-887. |
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| 作者姓名： | 冯梅艳 罗敏 何婷 徐时杰 汪辉娟 陈荣祥 |
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| 作者单位： | 遵义医科大学 基础医学院,遵义 563000;遵义医科大学 药学院,遵义 56300;遵义市理化分析测试工程技术研究中心,遵义 563000 |
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| 基金项目： | 国家自然科学基金;遵义医科大学大学生创新创业项目;贵州省科技厅基础研究项目 |
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| 摘 要： | 约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液含有150mg·L~(-1)邻苯二甲醛(OPA)和1.3g·L~(-1)亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器(UPLCECD)分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L~(-1)乙酸铵缓冲溶液(pH 3.6)为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L~(-1)内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.18μg·g~(-1)。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定(衍生产物峰面积降低了不到5%)。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g~(-1)。
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| 关 键 词： | 柱前衍生 超高效液相色谱法 电化学检测器 氨甲环酸 牙膏 |
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