电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜渣精矿中杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定了铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁的量。其测定范围:ω(As):0.05%~0.45%,ω(Sb):0.07%~0.30%,ω(Bi):0.01%~0.20%,ω(Pb):1.00%~4.50%,ω(Zn):1.00%~4.50%,ω(Mg):0.10%~1.00%。经加标回收实验,各元素的加标回收率为92%~104%(n=3),相对标准偏差(RSD)小于5%(n=11)。方法准确快速可靠,适用于铜渣精矿中砷、锑、铋、铅、锌、镁量的同时测定.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定铍铀伴生矿石中的铍的方法,研究了酸溶-碱熔融法溶样过程中加入的焦硫酸钾,对ICP-OES法测定铍铀伴生矿石中的铍含量产生的基体干扰问题。主要阐述消除基体干扰的一些措施。从实验数据可知,控制称样量、焦硫酸钾加入量、定容体积和加标稀释倍数,能够有效消除焦硫酸钾对ICP-OES法测定结果的基体干扰,6次平行测定结果的相对标准偏差为3.4%,加标回收率为98.7%~104.4%,实验表明,方法准确、可靠。     

微波消解-ICP-MS法测定药用明胶空心胶囊中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb 9种微量重金属元素的方法。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法。应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%。结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定离子吸附型稀土矿中的浸出稀土元素

对浙江某地大量的离子吸附型稀土样品进行了稀土元素(Y,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu)的浸提和测定实验,实验对比了氯化铵和硫酸铵溶液对矿石中稀土元素的浸出性能,选择了杂质浸出较少的硫酸铵溶液作为浸出剂,对不同稀土含量的吸附型稀土矿进行了实验,浸出方法稳定,符合工业开采要求。实验了电感耦合等离子体质谱法测定浸出液中稀土元素分量的方法,浸出液经大比例稀释并酸化后测定,精密度较好,能满足离子吸附型稀土矿评价的质量要求,方法检出限(6σ)0.005~0.26μg/g,单元素测定精密度(n=6,RSD≤6.0%),浸出稀土元素总量测定RSD≤4.0%。实际样品的实验及测定结果满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定葡萄酒中的铜、镉、铅

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定葡萄酒中铜、镉、铅含量的一种快速、灵敏、准确的定量方法。采用微波消解及直接进样技术比对,结果表明,以钪(Sc)、铟(In)、铽(Tb)为内标元素,消除基体干扰及仪器漂移。在选定的仪器条件下,直接进样,外标法定量,相对标准偏差小于3%,加标回收率在86.4%~100%,精密度和准确度都能满足测定要求,成功用于能力验证样品的测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金

建立了王水溶解-聚氨酯泡沫塑料吸附-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地质样品中的金。探讨了振荡时间对回收率的影响,最终确定振荡时间为1h。在优化条件下,方法的相对标准偏差(RSD,n=12)在4.2%~9.0%,加标回收率在92.00%~114.6%,方法检出限为0.11ng/g。方法操作简单,测定精密度高,检出限低,满足大批量地质样品的分析需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡铅焊料中11种微量元素

根据目前市场上常见锡铅焊料中主元素的特性(锡含量范围0.X%~95%,铅含量范围X%~99%),合理选择了有效的样品前处理方法。参考铸造锡铅焊料牌号及化学成分和仪器工作条件,确定了待测元素的测定范围。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锡铅焊料中锑、铋、铁、砷、铜、银、锌、铝、镉、磷、金11种元素的含量,方法操作简单。选择了合适的分析谱线,进行了基体元素对待测元素以及各待测元素之间的干扰研究,基体效应小,各待测元素之间基本无干扰,11次独立的测定数据相对标准偏差为1.0%~11.3%,方法的加标回收率为90.2%~105%。完全能满足现实生产中对锡铅焊料杂质元素的测定要求。     

Determination of lanthanum and cerium in cmsx-4 nickel-based superalloys by inductively coupled plasma mass spectrometryEI北大核心CSCD

CMSX-4 is the second-generation nickel-based single crystal superalloy used widely in the world. The oxidation resistance and corrosion resistance of CMSX-4 alloy can be improved by adding trace lanthanum (La), cerium (Ce) and other rare earth elements. A method for the simultaneous determination of La and Ce in CMSX-4 nickel-based superalloy by wet dissolution-inductively coupled plasma mass spectrometry was established. The sample was heated and dissolved under normal pressure by aqua regia and hydrofluoric acid, and the interference of fluorine ion was eliminated by using perchloric acid. The amount of dissolved acid and the digestion conditions were optimized. The limits of detection were 0.23 μg/g for La and 0.85 μg/g for Ce under optimized conditions. The spiked recoveries were 95.0%–98.9% with the relative standard deviations of 1.3%–3.9%, which can meet the requirements of accurate and rapid determination of La and Ce in CMSX-4 nickel-based superalloy. © 2023, Youke Publishing Co.,Ltd. All rights reserved.     

电感耦合等离子体质谱法分析死后人体血液与一般人群血液中9种金属元素含量差异

建立了血液样本中金属元素的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。通过优化消解条件,以铋(Bi)和铟(In)双内标校正,对死后人体血液样本和一般人群对照样本中镁(Mg)、铬(Cr)、砷(As)、锶(Sr)、镉(Cd)、钡(Ba)、汞(Hg)、铊(Tl)、铅(Pb)9种金属元素含量进行了检测,并运用统计学方法比较了其差异与关联性。结果表明,在2 mL双氧水、5 mL硝酸、190℃的消解条件下,样品的消解效果较好。9种元素线性良好,相关系数(r²)不小于0.997 7,检出限为0.000 4～0.049 6 ng/mL,加标回收率为86.5%～110%,日内相对标准偏差(RSD)为0.50%～5.9%,日间RSD为2.5%～8.5%,回收率和精密度符合检测要求。9种金属元素数据均不符合Komogorov-Smirnov正态性检验,而两组数据的Mann-Whitney U检验结果存在显著差异(P <0.05)。采用Spearman秩相关分析金属之间的相关性,发现大多数金属元素之间显著相关。通过建立二分类Logistic回归模型,研究了样本类型与血样...     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法结合化学计量学分析比较6种松针中无机元素的含量

摘 要 为研究甘肃地区松针中无机元素的含量,探究不同品种松针中无机元素的差异,采用HNO3(65%)对松针样品进行微波消解,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定甘肃两地区6种松针中28种无机元素的含量,结合主成分分析以及偏最小二乘判别分析对松针地区差异进行判别;结果显示松针中无机元素含量丰富,其中Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Zn、Mn、Sr等元素在不同品种松针中均有较高含量,主成分分析结果显示共有7个主成分,累积贡献率达到92.58%,偏最小二乘判别分析显示两地区6种松针在地区上可被明显分开,其中Mg、Fe、Zn、Mn、Sr、K 6种元素为造成地区差异的主要元素。实验结果表明松针中元素种类丰富,人体必需微量元素含量较高,且不同地区松针在地区上具有一定的一致性和特异性。