固相萃取结合气相色谱-串联质谱法测定烟草制品中23种酯类香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS/MS)检测技术建立了烟草制品中23种酯类香料的定量分析方法。样品以乙酸乙酯为提取溶剂,经NH₂固相萃取柱(依次用甲醇和水活化)净化,用4 mL乙酸乙酯洗脱,在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,23种香料在20.0~500.0 μ g/L范围内线性关系良好(r² > 0.996),检出限(LOD, S/N=3)及定量限(LOQ, S/N=10)分别为1.9~13.6 μ g/kg及6.3~45.3 μ g/kg,在1、1.5、2倍定量限的加标水平下,平均回收率为62.1%~91.4%,相对标准偏差(RSD)均小于7%。该方法准确可靠、灵敏度好,适用于烟草制品中23种常用酯类香料的快速筛查与定性、定量分析。该方法为烟草中酯类物质的检测开拓了平台。     

毛细管内固相微萃取-微柱高效液相色谱在线联用

介绍了一种毛细管内固相微萃取器和微柱高效液相色谱在线联用方法.该萃取器替代定量管直接安装在进样阀上,无需特制接口和专门洗脱液.用10 cm×0.32 mm i.d.×0.6 μm交联OV-1作为萃取柱,对0.4 mL样品萃取富集,用流动相为洗脱液,在15 cm×0.32 mm i.d. 微柱液相色谱分析,该方法使检测灵敏度比直接进样提高10～20倍.对蒽的检出限为0.4 μg/L.     

替米考星磁性表面分子印迹聚合物的制备及应用

报道了一种替米考星磁性表面分子印迹聚合物吸附剂。它以Fe₃O₄@SiO₂为磁性基质，替米考星为模板分子，甲基丙烯酸为功能单体，通过硅烷化反应在Fe₃O₄@SiO₂表面键合上3-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷制备得到。该吸附剂对大环内酯类抗生素表现出高选择性和高富集能力（对4种模型大环内酯的富集倍数为212~675倍）。相比传统的非表面分子印迹聚合物，吸附平衡时间可缩短为30 min，可以重复使用至少6次；结合高效液相色谱-紫外检测，将该吸附剂应用于奶粉中4种大环内酯类抗生素的残留检测，所得检出限和定量限分别为0.58~1.36 μg/kg和1.92~4.55 μg/kg，日内（n=5）和日间（n=3）回收率在83.2%~123.0%之间，RSD均小于12.2%。     

发光二极管诱导荧光用于毛细管电泳检测

利用发光二极管作为激发光源，组装了用于毛细管电泳的荧光检测器。光纤用于传输荧光信号；光纤端面修饰成球形使耦合效率比平面端光纤提高了50．8％；光阑、光纤及毛细管检测池之间的光学校准简单、便捷。荧光素染料用于评价该体系性能，得到了fmol的质量检出限。     

固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定卷烟中3种禁用香料

利用固相萃取结合气相色谱-串联质谱(SPE/GC-MS/MS)检测技术,建立了烟草制品中3种禁用香料(侧柏酮、樟脑及黄樟素)的高灵敏度分析方法。对前处理条件及质谱条件进行优化,在最佳实验条件下,3种香料在10.0~500.0μg/L质量浓度范围内的线性关系良好(r~2≥0.998 6),方法检出限(LOD,S/N=3)及定量下限(LOQ,S/N=10)分别为2.3~5.8μg/kg及7.7~19.3μg/kg。在LOQ,1.5LOQ及2LOQ加标水平下,3种禁用香料的平均回收率为74.9%~90.9%,相对标准偏差(RSD)均不大于2.6%。该方法准确可靠,灵敏度高,可满足国内对于这3种禁用香料的检测要求。     

毛细管电泳-473 nm固体激光诱导荧光检测系统的建立

以发射波长473nm的半导体激光泵浦固体激光器(LD DPSSL)为激发光源,研制了一种小型模块化激光诱导荧光检测器。以异硫氰酸荧光素(FITC)为荧光探针,毛细管电泳柱上检测(0.05mmi.d)评价了该体系,得到了5×10-12mol L的浓度检出限。利用该系统考察了氨基酸、实际样品中B族维生素的检测。     

氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱对海水中硒、砷、汞的高灵敏定量检测

通过将氢化物发生装置与液体阴极辉光放电发射光谱仪相耦合,建立了一种定量检测海水中痕量硒、砷、汞的方法。实验对氢化物发生的载酸种类和浓度、还原剂浓度以及液体阴极辉光放电装置的放电电压、电解质种类和流速等工作条件进行了优化,确定了联用仪器定量分析硒、砷、汞的最佳工作条件:氢化物发生载酸为5%的HCl,还原剂为1.5%的NaBH_4,液体阴极辉光放电装置的放电电压为1060V,电解质溶液为pH 1的HCl,电解液流速为2.2 mL·min~(-1)。分别选取204.0, 228.8和253.7 nm作为硒、砷、汞的分析谱线,在上述最佳工作条件下对硒、砷、汞的系列混合标准溶液进行测定,硒、砷、汞的质量浓度在2～100μg·L~(-1)范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数分别为0.999 2, 0.999 4和0.998 5,其检出限分别达到0.54, 0.92和1.91μg·L~(-1),浓度为0.1 mg·L~(-1)的硒、砷、汞的信号值相对标准偏差均小于3%。与单一的液体阴极辉光放电发射光谱相比,硒、砷、汞的检出限分别降低了3个、 4个、 2个数量级。选取国家土壤标准物质GBW07405对联用仪器检测结果的准确度进行了验证,其检测值与参考值一致;将该方法应用于中国黄海沿岸实际海水样品中痕量硒、砷、汞的定量分析,分析结果与电感耦合等离子体质谱法一致,用标准加入法测得其加标回收率在94.9%～105.3%之间。氢化物发生-液体阴极辉光放电发射光谱能够实现快速、准确地对海水中痕量硒、砷、汞的高灵敏在线定量检测。     

便携式激光诱导荧光检测器的研制

采用共聚焦光学结构,并用激光二极管泵浦固体激光器作为激发光源,研制出一种小型荧光检测系统,该系统采用模块化结构,具有何种小,成本低,灵敏度高,易操作等优点,若适配检测池模块可满足不同的分离体系。     

毛细管离子色谱及相关新技术

与离子色谱（IC）成功的商业发展形成对比的是IC技术多年来一直鲜有新意,使人们对IC的认识多停留在作为一项无机离子特别是阴离子分析的工具上。而事实上,IC不仅可以解决常规无机阴、阳离子的有效分析,同时还可以解决有机酸、有机胺、糖类、氨基酸等大量用HPLC无法或难以解决的药物分析。另外,需要进一步指出的是相对于HPLC的有机相体系和GC的气相体系,IC所使用的水相淋洗液与生物样品水溶液体系更兼容。近期有关市场的调查（Chromatography Market Profile Ion Chromatography）也说明IC有关通用和环境分析应用的比例已经不断减少,而包括药物、农业、食品及化工的应用却在不断增加（LC GC North America, 29(2011)214）。而在理论上,著名分析化学家Paul R. Haddad教授2008年在其综述文章（J. Chromatogr. A, 1184 (2008) 456–473）,讨论了IC的最新发展,除了对IC固定相、微型化、色谱峰容量的扩展及联用技术讨论之外,特别加上一个章节“Ion chromatography and bioanalysis—two different worlds?”,对目前特别关注的生物标志物如多肽、蛋白质、糖蛋白、寡糖、多糖,及核酸等样品的分离与传统IC分离小分子样品没有实质的差异,而作为上述生物样品最大的检测问题是它们均缺乏有效的特征紫外吸收,无法用常规紫外检测器进行检测。可否采用毛细管离子色谱（CIC）来解决这些问题？CIC是目前IC技术的前沿研究领域,可以视为nano-LC的对等IC系统,具有样品和淋洗液消耗少、质量灵敏度高、易于和MS、ICP联用等优势。具有分析技术风向标之称的、目前世界上最大的国际分析仪器展－美国匹兹堡展销会在2011年3月14-17日期间首次安排了半天的CIC专场讨论会。CIC通常是指分离柱内径在0.1-0.5 mm的IC系统。分离柱尺寸的降低要求其它关键部件作相应的改动,而这些改动不是简单的降低机械尺寸,它需要结构性和整体性的改动,属于再创造。下文就近期CIC几大关键部件技术的新进展作一介绍。     

一种以发光二极管为激发光源的荧光检测器

利用高亮度发光二极管作为激发光源组装了一荧光检测器并应用于毛细管电泳检测 ;激发光斑与毛细管检测池的耦合通过透镜加光阑组合方式实现 ;光纤用于收集并传输荧光信号 ,增加了光学系统的灵活性和紧凑性 ;光阑、检测池和光纤之间的校准简单、方便 ;用荧光素和异硫氰酸荧光素衍生的氨基酸考察了体系性能 ,最小检测浓度为0.18μmol/L(S/N=5) ,在2×10-7～4×10-5 mol/L范围内表现出较好的线性关系(r=0.993) ,结果表明该系统灵敏度达到了普通荧光检测器的指标