微波辅助法合成硼、氮掺杂碳点用于检测抗坏血酸

以乙二胺为碳源和氮源,4-羟基苯硼酸为硼掺杂剂,采用微波辅助法一步合成了硼、氮掺杂碳点(B,N-CDs)。通过透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱、荧光光谱、X射线光电子能谱对其形貌、光学性质等进行表征。B,N-CDs的最大激发和发射波长分别为400和510 nm。以硫酸奎宁为参照,B,N-CDs的相对量子产率为9.94%。Fe³⁺的存在可使此CDs的荧光猝灭,而抗坏血酸(AA)可通过将Fe³⁺还原为Fe²⁺,使B,N-CDs的荧光恢复,基于此,建立了一种检测AA的荧光分析方法。本方法对AA具有良好的选择性,在1.0～80.0μmol/L浓度范围内,B,N-CDs的荧光恢复程度与AA的浓度呈良好的线性关系,检出限为0.49μmol/L(S/N=3)。将此方法应用于果汁中AA的测定,结果较好。     

C1-对称手性氮杂环卡宾(NHC)配体的不对称合成及其催化性能研究

以喹啉醛与芳胺化合物的不对称还原胺化为关键步骤,设计合成了一类C₁-对称且兼具手性并环与大位阻N-取代基两种优势结构单元的手性氮杂环卡宾配体.进一步以钯催化的分子内α-芳基化反应和铜催化的功能化烯烃质子硼化反应为模型反应,详细研究了该类配体的结构与催化性能的关系,发现四氢喹啉骨架上的8-位取代基以及大位阻手性N-取代基均对提升配体的手性诱导能力具有重要作用.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定高锰钢中多元素的含量

<正>锰是钢中的有益合金元素之一,又是冶炼的脱氧剂和脱硫剂,对提高钢的耐磨性作用明显^[1]。高锰钢具有较高的硬度和强度,其中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素含量对其性能影响很大,是评价高锰钢品质的重要指标,也是其产品检测的必检项目。国家标准系列GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法》中钢铁及合金中硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼、钒、钛等元素的测定方法包括了重量法、滴定法、光度法及火焰原子吸收分光光度法等,     

机械剥离石墨烯修饰电极检测食品接触材料中双酚A的迁移量

采用机械剥离石墨烯修饰电极快速检测食品接触材料中双酚A的迁移量。X射线电子衍射表征显示机械剥离石墨烯表面不存在含氧官能团,与化学还原石墨烯相比,机械剥离石墨烯对双酚A具有更好的电催化性能,降低了双酚A的氧化过电位,提高了电流响应。在优化的试验条件下,双酚A的浓度在1.0×10-7~1.5×10-5mol·L-1范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为3.0×10-8mol·L-1。采用该电极对食品模拟物中的双酚A进行检测,加标回收率在85.1%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%~5.9%之间。     

超高效液相色谱-质谱联用技术同时检测大鼠血浆中蒿甲醚及其主要代谢产物双氢青蒿素

为了研究蒿甲醚在大鼠体内的药代动力学行为,应用液液萃取-超高效液相色谱-单四极杆-静电场轨道阱串联质谱技术,建立了高灵敏度的大鼠血浆中蒿甲醚及其主要代谢产物双氢青蒿素的分析方法.以青蒿素为内标(Internal standard,I.S.),在正离子Targeted-MS2检测模式下对蒿甲醚和双氢青蒿素进行定性和定量分析.检测离子对分别为m/z 316.2115/163.1117(蒿甲醚)、m/z 302.1958/163.1117(双氢青蒿素)和m/z300.1803/209.1536(I.S.);蒿甲醚和双氢青蒿素在2～200 μg/L范围内线性关系良好(R2＞0.9990);检出限为0.8 μg/L;定量限为2.0μg/L;加标回收率分别为93.7％～103.7％和97.4％～ 104.7％;相对标准偏差均小于9％.本方法快速灵敏,重现性好,可用于蒿甲醚体内药代动力学研究.     

高频电磁干扰对传输线耦合全波建模方法

对于场线耦合问题,经典传输线理论不适用于求解高频电磁干扰辐照下传输线负载上的电压和电流响应。针对这一问题,首先介绍了一种基于天线理论和模拟行为建模（ABM）的时域全波建模方法。该方法利用Harrington矩量法将电流积分方程离散并推导得到宏模型时域表达式,然后利用ABM频域功能实现频变参数的傅里叶逆变换和时域卷积计算。利用电路求解器,该建模方法可直接求解任意结构传输线耦合的负载处瞬态响应;与传统全波算法相比,模型一旦建立便可应用于任意入射场和线性/非线性负载的情况,无需重复耗时地求解电流积分方程。该方法可简化全波算法求解过程,提高仿真计算效率,尤其便于在入射场和负载存在不确定参数时进行高效重复抽样计算以获得统计特性。然后以高频电磁干扰耦合有损大地上的双导体传输线为例,通过与数值电磁代码和传统传输线理论方法的求解结果对比,验证了所提宏模型的有效性以及传输线理论在解决场线耦合问题时的局限性。结果表明,基于全波方法构建的宏模型可在时域内高效准确地求解高频电磁干扰辐照下任意形状传输线负载上的瞬态响应。     

基于分数阶Tikhonov正则化的激光吸收光谱燃烧场二维重建光路优化研究

为探究基于激光吸收光谱技术的燃烧场二维测量光路布置方式,实现有限投影下更精确的燃烧场二维重建,根据分数阶微积分理论,提出一种基于分数阶Tikhonov正则化的光路优化方法.将经典的整数阶Tikhonov正则化推广到分数阶模式,建立了基于分数阶Tikhonov正则化的光路设计目标函数.利用遗传算法分析(0,1)范围内不同阶数的计算结果,得到最佳光路布置方式.采用近红外波段7185.6 cm^-1的H₂O特征吸收谱线结合20条测试光路对10×10离散化网格区域进行计算,对比分析五种光路布置方式对多种分布模型的重建结果,结果表明,基于分数阶Tikhonov正则化的光路布置方式具有最佳重建效果.研究结果对有限投影条件下激光吸收光谱二维测量光路的优化设计理论研究具有重要意义,可以促进激光吸收光谱技术在复杂发动机燃烧场二维重建及燃烧效率提升方面的应用.     

新型烟酰胺-铕配合物的合成及性能研究

以烟酰胺和硝酸铕为原料,采用热溶剂法合成了烟酰胺-铕配合物的微纳米球。其结构和性能经红外光谱（IR）、热重（TG）、扫描电镜（SEM）、X-射线衍射（XRD）、元素分析（EDS）和荧光检测等表征。研究结果表明：配合物含有碳、氧、氮和铕等元素,其红外光谱图与烟酰胺配体有明显的差异;配合物的质量在250 ℃和550 ℃条件下出现了明显的下降,下降率分别为15%和19%; SEM照片显示配合物为大小不均一的微纳米球,且具有较好的荧光发光性能,发射峰位于579 nm, 591 nm, 612 nm, 618 nm, 693 nm和699 nm。烟酰胺配体和烟酰胺-铕配合物对腺癌人肺泡基底上皮细胞（A549细胞）的活性影响趋势一致,随着药物浓度升高,该细胞活性没有发生明显变化。     

脯氨酸保护的铜纳米团簇的制备及其在三硝基苯酚检测中的应用

以脯氨酸(Pro)为保护剂,盐酸羟胺为还原剂,通过一步化学还原法制备脯氨酸稳定的铜纳米团簇(Cu NCs)。采用分子荧光仪和紫外可见吸收仪对Cu NCs的光学性质进行分析,通过透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和傅里叶变换红外波谱仪(FTIR)对Cu NCs的结构进行表征。TEM图像显示Cu NCs的形貌为球状,平均直径为1.89 nm。Cu NCs溶液在紫外光下呈蓝色,最大激发和发射波长分别为397和458 nm。Cu NCs的荧光可以选择性地被三硝基苯酚(PA)猝灭。该探针对PA的线性响应范围为0.5~15μmol/L和20~70μmol/L,检测限为0.092μmol/L(S/N=3)。可能的检测机理是静态猝灭和内滤效应。此外,该荧光探针已成功应用于实际水样品中PA的测定。     

疏水性低共熔溶剂液液微萃取/高效液相色谱法测定豆奶中三嗪类和苯脲类除草剂

该文建立了一种简单、高效的新型疏水性低共熔溶剂液液微萃取法,用于提取和富集市售包装豆奶中的三嗪类（阿特拉津、去草净）和苯脲类（灭草隆、绿麦隆）除草剂,并结合高效液相色谱对目标分析物进行分离和测定。以六氟异丙醇为氢键供体,四丁基氯化铵为氢键受体,按照不同摩尔比制备了一系列疏水性低共熔溶剂,并对影响萃取效果的实验条件进行了优化,包括低共熔溶剂的种类及用量、氯化钠用量、涡旋时间、pH值和温度。结果表明,在最佳实验条件下,4种目标物在1.00～500.00 μg/L范围内具有良好的线性关系（r ≥ 0.998 4）,检出限和定量下限分别为0.56～0.95 μg/L和1.87～3.16 μg/L,日内和日间相对标准偏差（RSD）分别为0.28%～2.0%和2.1%～7.5%,加标回收率为86.4%～117%。该方法具有操作简单快速、萃取时间短、试剂用量少和实验成本低等优点,可用于市售包装豆奶中三嗪类和苯脲类除草剂的分析检测。