Three Complexes Based on Synthetic-condition Strategy Involving a Universal Mixed-ligand System

Three coordination polymers([Zn(H_2biim)_2(H_2O)_2]_2·2(HO-BDC)·x(H_2O)(1)[Cd(H_2biim)_2(H_2O)_2]_2·2(HO-BDC)·x(H_2O)(2) and [Co(HO-BDC)(bbi)]n(3)) are obtained by using synthetic-condition strategy in the mixed-ligand system 5-hydroxyisophthalic acid(OH-BDC)together with bisimidazole ligands(2,2?-biimidazole(H2 biim) and 1,1?-(1,4-butanediyl)bis(imidazole)(bbi)). The structure determination reveals that complexes 1 and 2 are zero-dimensional(0 D) structures, and complex 3 is a dinuclear two-dimensional(2D) layer structure. They are all 3D supramolecular networks. The comparisons of the synthetic-condition effects and structure differences among 1 ～3 and our previous work complexes 4([Co_2(HO-BDC)_2(bbi)_2]·H_2O) and 5([Zn(HO-BDC)(bbi)]) have been discussed in detail. Furthermore, the luminescent properties and thermal stabilities of compounds 1～3 in the solid state have been studied.     

2-(4′-氨基苯甲酰基)苯甲酸的合成方法改进

以邻苯二甲酸酐,乙酰苯胺为原料,二氯乙烷为溶剂,无水三氯化铝为催化剂,通过Friedel-Crafts酰基化反应制得2-(4′-乙酰氨基苯甲酰基)苯甲酸(1),1在酸性条件下回流,除去乙酰基得到2-(4′-氨基苯甲酰基)苯甲酸(2)。通过1H NMR,IR,MS和元素分析对1和2的结构进行了表征。最佳的Friedel-Crafts反应条件为:邻苯二甲酸酐20 mmol,n(邻苯二甲酸酐)∶n(乙酰苯胺)=1∶1,n(邻苯二甲酸酐)∶n(AlCl3)=1∶3,于45℃反应2 h,收率70.4%。     

用NMR法研究几种不对称双烃基硫桥六羰基二铁的异构化动力学

本文用常规核磁共振方法研究了(苄基硫)(烃基硫)六羰基二铁(烃基为甲基、乙基)和动态核磁共振方法研究了(苄基硫)(叔丁基硫)六羰基二铁的异构化反应动力学, 提出了可能的反应机理, 讨论了影响反应速率的因素.     

KF-Al2O3催化下α-三唑基片呐酮与对氯苯甲醛的缩合反应

近些年来,用KF-Al2O3作催化剂在有机合成中得到了广泛的应用。这类反应条件温和,副反应少且产率高。烯基三唑酮是重要的农药中间体,烯效唑或特效唑是高效植物生长延缓剂,具有很强的植物生长延缓活性并兼有杀菌活性。采用哌啶。草酸盐体系作催化剂的合成,反应时间长,产率不高。本文以对氯苯甲醛与自制α-三唑基片呐酮为起始原料,以无水乙醇为溶剂,以自制KF-Al2O3为固体催化剂,以PEG4000为相转移催化剂合成烯基三唑酮的反应。     

气相色谱–火焰光度法测定进口天然气中4种形态硫

建立气相色谱–火焰光度法测定进口液化天然气中4种形态硫的方法。探讨了色谱柱、进样口温度、分流比、柱流速、升温程序和FPD检测器等对测定结果的影响。在优化的实验条件下,评价了方法的可靠性。4种形态硫化物的质量浓度在10.0~200.0μg/L范围内,其对数与峰面积对数呈良好的线性关系,线性相关系数r在0.983 3~0.999 2之间,检出限为1.7~7.7μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.68%(n=5)。用该法测定天然气形态硫标准气体,测定值与标准值相比,相对误差为–1.6%~–1.2%。该方法具有较高的准确度,可应用于进口天然气中4种形态硫的分析。     

类八面体与中点多面体的中央回路覆盖

类八面体是顶点度数为４，而仅具有３边面与４边面的多面体．本论文研究把类八面体、中点多面体及其它相关多面体，分解为无共享边的中央回路．除新结果外，也将此方面的已知结果整理为表与图，方便想进一步研究者参考所需．     

石墨炉消解-EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中的铅

建立石墨炉消解–EDTA滴定法测定铅矿石及铅精矿中铅。样品经硝酸–硫酸混酸分解生成硫酸铅沉淀,经过滤与其它元素分离,硫酸铅经乙酸–乙酸铵缓冲溶液溶解,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液进行滴定,利用消耗EDTA标准溶液的体积来计算样品中铅的含量。样品中铅的检出限为2%。采用该方法对3个铅矿石及4个铅精矿实际样品进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为0.32%～0.71%,0.18%～0.30%(n=8),加标回收率分别为97%～101%,97%～103%;对国家标准物质进行测定,测定值与标准值基本一致,相对误差不大于0.052%。该方法操作简单、快速,准确度高,精密度好,可满足铅矿石和铅精矿样品快速检测的需求。     

α,ω-二芳基取代全甲基多硅烷的合成及性质的研究

1964年,Gilman 等人在研究芳基多硅烷的紫外光谱时,认为苯基五甲基二硅烷在231 nm 处的强吸收峰(ε10,900)是由于硅-硅键与苯环共轭,从而使苯的~1La 带红移的结果。尔后,Sakurai 等对此又进行了系统的研究,并提出了分子内电荷转移的机制(σ_(?)→π~*跃迁)。为了进一步了解硅-硅键与π-体     

MPCVD等离子体的发射光谱研究

在2.45 GHz, 800 W微波等离子体化学气相沉积装置上,利用发射光谱对CH₄/H₂等离子体进行在线诊断,分析了等离子体中存在的基团,研究了甲烷浓度对各基团浓度及基团的空间分布的影响。结果表明：等离子体中存在CH, H_α, H_β, H_γ, C₂ 基团和Mo杂质原子,随着甲烷浓度的升高,各基团的发射光谱强度均有增加,其中C₂基团强度显著增加。CH与H_α基团的发射光谱强度比值随甲烷浓度的增加变化不大,而C₂与H_α基团的发射光谱强度的比值随甲烷浓度的增加而显著增大。另外,甲烷浓度的增加使得等离子体中各基团在空间分布的均匀性变差。