用傅里叶变换红外光谱法研究聚对苯二甲酸乙二酯的结构

用傅里叶变换红外光谱法,将一系列不同温度下退火的PET光谱与熔融淬火的PET光谱进行数字吸光度相减,得到不同结晶状态的“反式构象光谱”。进一步将不同温度退火的“反式构象光谱”(240℃和120℃)彼此相减,可得到“纯晶区的光谱”和“非晶区的反式构象光谱”。通过差示光谱的比较,发现一些新的谱带和谱带的变化。可用PET 的晶区和非晶区中其分子链的内旋转构象的变化解释。     

一种简易的多次内反射红外装置的试制

通常的红外吸收光谱图是用红外光对样品进行透射(见图1a),样品吸收了其特征波长的光能,剩余部分的光进入分光器分光,再记录下来。这样,相当多的材料,如硫化橡胶、织物、涂层、纸张、泡沫塑料等样品,由于很难制备出很薄的试样,其厚度正适合于透射法可测的范围,试样厚度稍厚,红外全部透不过去,就难于得到其红外吸收光谱图。近年来由于 Harriek、Fahrenfort 等提出的内反射(Internal Reflection)技术的发展,上述困难就不复存在了,无须特殊制备试样,即可获得满意的谱图。内反射红外装置已成为近年来红外光谱仪必备附件之一。本文将介绍我们在 UR-10型红外光谱仪上,试制上述附件的情况。(一)原理先简要地介绍内反射原理。如将样品紧贴在一晶体表面上(晶体的材料是选择可以透过红外,折光指数又很大的物质,最常用的有 KRS-5晶体与锗晶体),当光束对样品与晶体的界面的入射角大于其临界角时,就发生全内反射(Total Internal Reflec-tion)即光能没有损失,全部反射了出去,其光路如图1b 所示,全内反射发生在样品完全不吸收红外时的情况。若样品对红外有特征吸收,那么反射出的能量就受到衰减,因为衰减是发生在试样的特征吸收峰处,所     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱和热裂解色谱/质谱研究聚酯型聚氨酯链结构

聚酯型聚氨酯样品用基体辅助激光裂解离子化质谱(MALDI-TOF/MS)和热裂解色谱质谱(PYGC/MS)方法进行了鉴定,PYGV/MS方法可检出PU的一些组成单元的化学结构,但PYGC/MS中大多数的峰,无法从常规的标准化合物的质谱数据库中检索到,而MALDI-MS方法,可明确测出PU试样各种单元的组合、聚合度及PU长链的序列分布,质量数范围可达2300.     

反相薄层色谱应用的探索

近年来,薄层色谱(TLC)技术已发展成为一种重要的分析手段。由于它所需要的设备、条件简单,造价低廉,检出灵敏度高,分离效果好,用样少而且不破坏样品,操作方便、快速,因此容易建立和推广。 薄层色谱是利用混合物中各组分的物理化学性质的差异,使各组分在固定相和流动相中的分配系数(或吸附平衡常数)不同,引起各组分迁移速度的差异而得到分离。正     

快原子轰击和电喷雾电离质谱表征烷基苯磺酸盐

用负离子化快原子轰击（ＦＡＢ）和电喷雾电离（ＥＳＩ）质谱并结合碰撞活化解离（ＣＡＤ）质谱方法对烷基苯磺酸盐（ＡＢＳ）进行鉴定。试样在负离子电喷雾电离（ＥＳＩ）过程中不产生碎片峰,但是在ＦＡＢ过程中产生许多碎片、比较这些谱图,就可以区别碎片峰和分子离子峰。线性或支化烷基苯磺酸盐的结构与相对含量可以在离子ＥＳＩ／ＣＡＤ－ＭＳ方法中得到。负离子ＥＳＩ－ＭＳ是快速、有效和可靠的鉴定ＡＢＳ的方法。     

E—DAM共聚物序列结构的^13CNMR研究

本文用COM和APT~(13)C NMR方法研究了三种乙烯(E)和甲基丙烯酸N,N—二甲胺乙酯(DAM)共聚物(E—DAM),找到了一组化学位移屏蔽参数,并用这种参数进一步研究了E—DAM共聚物序列结构.     

高聚物分级的基本研究 Ⅰ.分级曲线的绝对评价问题

对四个聚甲基丙烯酸甲酯级分用混合级分法分别进行淋洗柱分级和沉降速度法测定分子量分布的研究,以混合级分的分子量累积分布是否与单一级分累积分布的加和符合,作为分子量分布曲线绝对评价的判据.淋洗柱分级采用苯-甲醇体系,超速离心沉降在丙酮-乙醇体系的θ-温度附近测定.实验结果说明,混合级分的淋洗柱分级曲线与加和曲线比较,显得分子量分布偏窄,分子量小的部分低估,分子量大的部分高估;而用沉降速度法所得混合级分的分子量分布曲线则与加和曲线相符,因此可以用后法所得分子量分布曲线作为评价淋洗柱分级曲线的依据.可以认为淋洗柱分级曲线基本上真实反映试样的分子量分布,但是如用通常方法画出累积分布曲线,则使分布偏窄,对试样中高分子量尾端大大低估.因此如何用分级法分成较少的级分,而对分级数据作出更合理的处理,值得作进一步的研究.     

尼龙1010结构的研究

本工作通过X-光衍射、红外光谱、示差扫描量热、偏光显微镜、粘弹谱及密度观测,考察了尼龙1010样品,分别从玻璃态结晶与从熔融态结晶后的聚集态结构,发现它的结晶结构与尼龙66相似,但从熔融态结晶的晶格有很大畸变,对所涉及的问题进行了讨论,提出了氢键面畸变的模型。     

用红外光谱研究甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物序列结构

<正> 用高分辨核磁共振氢谱(H~1-NMR)研究聚甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯共聚物(MMA-St共聚物)序列结构的文献很多.主要根据MMA-St共聚物中甲基丙烯酸甲酯的甲氧基共振峰,在H~1-NMR谱中呈现三重峰,这与MMA单元的近邻苯乙烯以及MMA与St的立体构型有关,借助于共聚理论可以间接求出包括立体构型影响在内的序列分布.用红外光谱(I.R)研究MMA-St共聚物的报道不多,柳(氵尺)一生用红外光谱研究了游离基聚合的St共聚物,其中包括MMA-St共聚物,观察到St单元的1068、543厘米~(-1)吸收峰随St序列长度缩短向高波数位移,此外MMA单元的1148、1191厘米~(-1)吸收峰,亦随MMA序列长度的改变有位移.我们的实验证实了柳(氵尺)一生的结果,同时还得到:     

微型高效液体色谱分离芳烃

微型高效液体色谱(Micro High Performa-nce Liquid Chromatography)简写 MHPLC,是近年来高效液体色谱(简写 HPLC)发展中一个值得注意的动向,在77年底才有公开文献发