基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱和热裂解色谱/质谱研究聚酯型聚氨酯链结构

聚酯型聚氨酯样品用基体辅助激光裂解离子化质谱(MALDI-TOF/MS)和热裂解色谱质谱(PYGC/MS)方法进行了鉴定,PYGV/MS方法可检出PU的一些组成单元的化学结构,但PYGC/MS中大多数的峰,无法从常规的标准化合物的质谱数据库中检索到,而MALDI-MS方法,可明确测出PU试样各种单元的组合、聚合度及PU长链的序列分布,质量数范围可达2300.     

已固化环氧树脂中酸酐固化剂的分析鉴定——Ⅱ.水解与纸层析法

七种酸酐或它们的低共熔混合物与双酚A环氧树脂加热固化成交联聚合物后,可用氢氧化钠的苯-乙醇混合溶液来水解,不溶解于有机溶液中的沉淀物(二元酸的钠盐)经酸化与乙醚萃取可得到相应的二元酸。单一的二元酸可用红外光谱法鉴定,而混合二元酸则必须在异丙醇-氨水展开剂中用纸层析来鉴别。用顺丁烯二酸酐固化的环氧树脂经水解与分离后得到的主要是反丁烯二酸和少量顺丁烯二酸,前者的含量随固化温度的提高而增多,因而确证这一顺-反异构化反应是在固化过程中受热,而不是在水解,酸化时受化学试剂的作用产生的。     

快原子轰击和电喷雾电离质谱表征烷基苯磺酸盐

用负离子化快原子轰击（ＦＡＢ）和电喷雾电离（ＥＳＩ）质谱并结合碰撞活化解离（ＣＡＤ）质谱方法对烷基苯磺酸盐（ＡＢＳ）进行鉴定。试样在负离子电喷雾电离（ＥＳＩ）过程中不产生碎片峰,但是在ＦＡＢ过程中产生许多碎片、比较这些谱图,就可以区别碎片峰和分子离子峰。线性或支化烷基苯磺酸盐的结构与相对含量可以在离子ＥＳＩ／ＣＡＤ－ＭＳ方法中得到。负离子ＥＳＩ－ＭＳ是快速、有效和可靠的鉴定ＡＢＳ的方法。     

基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱和热裂解色谱／质谱研究聚酯 …

聚酯型聚氨酯样品用基体辅助激光裂解离子化质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ／ＭＳ）和热裂解色谱质谱（ＰＹＧＣ／ＭＳ）方法进行了鉴定,ＰＹＧＣ／ＭＳ方法可检出ＰＵ的一些组成单元的化学结构,但ＰＹＧＣ／ＭＳ中大多数的峰,无法从常规的标准化合物的质谱数据库中检索到,而ＭＡＬＤＩ－ＭＳ方法,可明确测出ＰＵ试样各种单元的组合、聚合度及ＰＵ长链的序列分布,质量数范围可达２３００。     

热裂解色谱-质谱直接鉴定高聚物中有机添加剂

众所周知,在绝大多数高分子材料中除含有高分子外,为改进高分子性能及满足各种使用上要求,必须加入各种添加剂,如抗氧剂、增塑剂、光敏剂;涂料中需加入混合溶剂等.按通常方法分离此类添加剂需采用溶剂萃取和溶解沉淀方法,以除去高聚物才能得到小分子有机化合物进行GC-MS分析鉴定;对于涂料则需用常压或减压蒸馏方法,将溶剂蒸出,再进行GC-MS分析,步骤繁琐.我们实验室长期实践发现,采用较低温度的居里点裂解片,使高聚物不裂解,仅使低分子化合物挥发,这样不经予分离可直接在GC-MS上分析高聚物中有机添加剂,且不污染色谱柱,从而大大简化了分析步骤.     

苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯共聚物组分的测定

用红外光谱和紫外光谱进行共聚物组分定量分析时,如果选择的谱带只与共聚物组分含量有关,而与序列结构无关,即可由均聚物的混合物定量分析得到校正工作曲线。共聚物在这些谱带上的吸光度相当于混合物的吸光度。 Kamiyama等人在用IR研究丙烯酸甲酯/苯乙烯(MA/St)共聚物时,发现羰基吸收峰(1730cm~(-1))的半峰高宽度与MA的含量有关;Gallo用UV研究苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯(St/MMA)共聚物时发现263毫微米的吸光度和St.组分含量不是线性关系;     

用红外光谱研究甲基丙烯酸甲酯-苯乙烯共聚物序列结构

<正> 用高分辨核磁共振氢谱(H~1-NMR)研究聚甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯共聚物(MMA-St共聚物)序列结构的文献很多.主要根据MMA-St共聚物中甲基丙烯酸甲酯的甲氧基共振峰,在H~1-NMR谱中呈现三重峰,这与MMA单元的近邻苯乙烯以及MMA与St的立体构型有关,借助于共聚理论可以间接求出包括立体构型影响在内的序列分布.用红外光谱(I.R)研究MMA-St共聚物的报道不多,柳(氵尺)一生用红外光谱研究了游离基聚合的St共聚物,其中包括MMA-St共聚物,观察到St单元的1068、543厘米~(-1)吸收峰随St序列长度缩短向高波数位移,此外MMA单元的1148、1191厘米~(-1)吸收峰,亦随MMA序列长度的改变有位移.我们的实验证实了柳(氵尺)一生的结果,同时还得到:     

FD-MS表征酚醛树脂结构

酚醛树脂是常用合成高分子材料,主要分两大类,即Novolak型和Resolve型.前者又称为线型酚醛,本身不能固化,需加固化剂方可固化.后者亦称可溶性酚醛,自身加热即可固化.表征这类聚合物方法很多.近几年随先进质谱仪出现,场解析-质谱(FD-MS)方法用来表征这一类化合物[1].本文尝试用FD-MS表征酚醛树脂结构.     

电喷雾质谱法表征带反应基团的聚二甲基硅氧烷

有机硅化合物[1]具有润滑性、柔韧性,且合成无毒,无环境污染,原材料成本低,已大量应用于各行业.据统计,在纺织后整理方面的应用占有机硅总量的20%左右[2].通常生产厂仅提供有机硅产品的粘度数据,并不提供其链结构数据,因此表征有机硅聚合物的分子量、分子量分布、线性或环化、端基及活性反应基团等结构数据,均关系到最终产品的性能.近年电喷雾质谱(ESI-MS)在低聚体表征方面得到成功应用[3,4].本工作用ESI-MS表征带反应基团的聚二甲基硅氧烷,可以得到分子量、分子量分布、线性和环化结构的低聚体、端基结构及反应基团结构数据.     

基体辅助激光解吸电离飞行时时质谱和热裂解色谱/质谱研究聚酯型聚氨酯链结构

聚酯型聚氨酯样品用基体辅助激光裂解离子化质谱（ＭＡＬＤＩ－ＴＯＦ／ＭＳ）和热裂解色谱质谱（ＰＹＧＣ／ＭＳ）方法进行了鉴定,ＰＹＧＣ／ＭＳ方法可检出ＰＵ的一些组成单元的化学结构,但ＰＹＧＣＩＭＳ中大多数的峰,无法从常规的标准化合物的质谱数据库中检索到,而ＭＡＬＤＩ－ＭＳ方法,可明确测出ＰＵ试样各种单元的组合、聚合度及ＰＵ长链的序列分布,质量数范围可达2300.