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11.
12.
建立了牛奶和奶粉中卡巴氧代谢物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和喹乙醇代谢物3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQCA)残留量的液相色谱-串联质谱测定方法。将样品经0.6%(体积分数)的甲酸溶液进行消化,用Tris缓冲溶液调节pH后,加入Protease蛋白酶进行酶解,样品溶液用0.3 mol/L HCl溶液酸化后,采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集。分析样品以0.1%(体积分数)的甲酸溶液-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,采用负离子扫描,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性及定量分析。喹口恶啉-2-羧酸和3-甲基喹口恶啉-2-羧酸的方法测定下限牛奶为0.5μg/kg,奶粉为4.0μg/kg。对牛奶在0.5~5.0μg/kg,奶粉在4.0~40.0μg/kg添加水平的平均回收率为68.2%~82.5%,RSD为3.4%~12%。 相似文献
13.
本文建立了奶粉中同时检测三聚氰胺及二聚氰胺的表面增强拉曼光谱法.奶粉样品经15%三氯乙酸溶液提取,中性氧化铝吸附杂质后进行拉曼光谱检测.三聚氰胺线性范围为0.0050~0.075 mg/L,检出限为0.0015 mg/L,回收率在79.5%~124%之间,相对标准偏差小于8.8%(n=5);二聚氰胺线性范围为0.50~l0mg/L,检出限为0.15 mg/L,回收率在76.5%~112%之间,相对标准偏差小于9.4%(n=5).该方法相比常规表面增强拉曼光谱法,仅通过一种样品前处理手段即可对奶粉中的三聚氰胺或二聚氰胺进行定性检出及定量分析,相比色谱等检测方法具有样品前处理过程简单、耗时短等优点,在奶粉质量监控方面具有良好的应用前景. 相似文献
14.
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16.
17.
婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素的高效液相色谱同时测定 总被引:6,自引:0,他引:6
采用改进后的流动相体系,建立了高效液相色谱同时测定婴儿配方奶粉中8种水溶性维生素(盐酸硫胺素、核黄素、烟酰胺、烟酸、吡哆胺、叶酸、氰钴维生素、抗坏血酸)的快速分析方法.以马尿酸作为内标,Inertsil-ODS-SP柱分离,采用含1 mmol/L七氟丁酸的磷酸二氢钾水溶液和乙腈作为流动相,梯度洗脱,紫外检测器,16 min内实现8种维生素的同时分离测定.对4种婴儿配方奶粉中的8种维生素进行测定,加标回收率在97%~105%,相对标准偏差在0.2%~2.3%. 相似文献
18.
19.
采用荧光光谱和荧光寿命技术研究了温度对奶粉荧光特征的影响.通过比较奶粉与酪蛋白、乳糖及维生素的荧光光谱,确定了奶粉的荧光主要来自酪蛋白的贡献.随着温度的升高,奶粉和酪蛋白的荧光强度减小,其中幼儿配方奶粉和成人普通奶粉的荧光强度随温度升高减小的趋势基本相同,而婴儿配方奶粉的荧光强度随温度的升高出现了一个相对变化缓慢的平台区,酪蛋白的荧光强度随温度升高呈缓慢下降的趋势,下降的速度比奶粉的要缓.酪蛋白加热到90℃然后冷却至25℃,荧光强度部分恢复,说明一部分蛋白质的结构变化或者荧光基团的活性变化是可逆的.测量了不同温度下奶粉和酪蛋白的荧光寿命.奶粉和酪蛋白的荧光寿命曲线在双指数拟合之后,都有两个寿命,这两个寿命可能来自于色氨酸和苯丙氨酸.随着温度的升高,奶粉和酪蛋白的两个荧光寿命都减小. 相似文献
20.