大环化合物色谱固定相分离机理研究的新进展

简要介绍了近年来被用于大环化合物色谱固定相保留机理研究的一些新的方法和理论，重点对几种典型大环超分子主体化合物作为色谱固定相对其分离机理研究的近况进行了综述。     

酰胺型杯[4]聚硅氧烷用作气相色谱固定相的研究

将合成的两种酰胺型杯「４」聚硅氧烷（ＰＳＯ－Ｃ「４」Ａ和Ｍ－Ｃ「４」Ａ－ＰＳＯ）用作毛细管柱气相色谱固定液,考察了产的色谱特性,柱效、极性及选择性,相变温度和稳定性。结果表明,两种酰胺型杯「４」聚硅氧烷固定液具有优良的色谱性能、多环芳主一些芳香族位置异构体得到较好的分离。     

水果、蔬菜中16种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定法

采用柱层析净化方式,以ＨＰ－１０１弹性石英毛细管柱为分离柱,电子捕获检测的气相色谱法测定水果、蔬菜中１６种有机氯农药残留量。方法的检出限为０．１×１０－９～２．０×１０－９,回收率范围在８７．５％～１０６．３％之间,相对标准偏差为３．０％～９．５％。     

人尿中8-羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法

报道了人尿中脱氧核糖核酸（DNA）氧化损伤产物8-羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法。采用固相萃取和衍生前处理步骤,用色谱保留值及气相色谱/质谱进行定性鉴定,在给定的色谱条件下,尿中的8-羟基脱氧鸟苷能与其他杂质很好地分离,内标法定量。方法的线性范围为0.2-100μg,FID的检测限为4.56pg/s。分析尿样的相对标准偏差小于8.0%。     

离子液体改性的气相色谱固定相研究

合成了哑铃型离子液体, 并将FFAP与其按2∶1的质量比混合涂渍交联在石英管内壁, 柱效为3500 p/m, 极性为435.2, 比FFAP柱的极性明显降低. 但由混配的固定相制成的色谱柱对极性和弱极性物质的选择性都优于FFAP柱. 此外, 该固定相对芳香位置异构体、羧酸、烷烃、醇类、酯类及多环芳烃混合物等均具有较好的分离选择性.     

惰化处理硅藻土载体的一种新方法

G.V.Filonenko认为最好的载体惰化方法是化学键合聚合层覆盖法。D_4(八甲基环四硅氧烷)是近年来报道较多的毛细管内壁脱活试剂,但未见其用于硅藻土载体的惰化处理。考虑到氧气气氛中D_4高温化学反应和高温下微量水可能催化硅氧烷聚合,本文提出了一种高温D_4/O_2惰化硅藻土表面的新方法。对比考察了经此法处理的白色硅藻土101(101-AW-D_4/O_2)和商品101-AW-DMCS的色谱性能和对高聚物固定     

顶空固相微萃取/气相色谱法测定聚氯乙烯玩具在模拟唾液浸泡液中多种邻苯二甲酸二酯的溶出量

采用以溶胶-凝胶技术涂渍的富勒烯固相微萃取纤维头,利用顶空固相微萃取/气相色谱法对聚氯乙烯(PVC)塑料玩具在模拟人体唾液浸泡液中邻苯二甲酸二酯类化合物的溶出量进行了测定,并对模拟人体唾液中5种邻苯二甲酸二酯类增塑剂的固相微萃取时间、萃取温度、盐效应、热解吸时间、振荡速度等条件进行优化,研究了PVC塑料玩具在模拟人体唾液中的浸泡条件对增塑剂溶出量的影响。该方法目标化合物的检出限为0.079-1.7 μg/L,回收率为88.4-107.7%(RSD＜8%)。应用于实际玩具样品的分析,结果令人满意。对以溶胶     

冠醚化合物在色谱分析中的应用

 冠醚化合物在色谱分析中的应用     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定油脂中浸出油溶剂残留的方法研究

采用新型溶胶 凝胶富勒烯涂层的固相微萃取(SPME)探头,建立了顶空固相微萃取 气相色谱法(HS SPME GC)测定食用植物油中溶剂残留主要成分正己烷的方法,并对萃取条件进行了优化,方法的检出限为1.47μg kg(S N=5),RSD=1.9%(n=7),加标回收率为88.4%～102.1%。     

套索冠醚固定相的性能和分离机理研究

用３种新合成的套索冠和为固定相,制成石英毛细管柱,测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择等性质,实验表明,它们具有良好的色谱性能和分离选择性,适用于对醇、卤代烃、芳香烃等及其异构体的分离。