高效液相色谱-二极管阵列检测法测定小麦粉及面粉改良剂中福美双

福美双是重要的二硫代氨基甲酸酯(DTC)杀菌剂,在小麦中使用限量以1 mg/kg二硫化碳(CS₂)计。目前我国相关检测方法是针对二硫代氨基甲酸酯一类的化合物,二硫代氨基甲酸酯通过与酸反应生成CS₂,采用光谱法或色谱法测定CS₂,间接实现二硫代氨基甲酸酯测定。该方法无法特异性实现对福美双的检测,因此开展小麦粉中福美双检测方法的研究具有重要意义。研究建立了高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)测定小麦粉及面粉改良剂中福美双的分析方法。小麦粉及面粉改良剂样品用乙腈溶剂提取后,经涡旋、振荡、冰水浴超声和静置后取上清液过滤,供高效液相色谱测定。采用ZORBAX plus-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以水-乙腈为流动相洗脱分析,在波长280 nm下检测。实验优化了提取溶剂及其体积、振荡超声条件、色谱柱、检测波长、流动相等条件。该方法采用保留时间和紫外光谱图定性,外标法定量。该方法在线性范围内(0.30~30.0 μg/mL)线性关系良好,相关系数(r²)为0.99999。对小麦粉及面粉改良剂进行1.5、3.0、15 mg/kg 3个水平的加标回收试验,福美双的回收率为89.6%~98.3%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。方法的检出限和定量限分别为0.5 mg/kg和1.5 mg/kg。该方法采用溶剂提取,操作简单,分析时间短,特异性好,具有精密度高、重复性好、检出限低等特点,适用于小麦粉及面粉改良剂中福美双快速、准确的定量检测。     

不同管径聚乙烯管的旋转挤出

通过口模旋转挤出制备3种管径聚乙烯(PE)管,系统研究其结构与性能。结果表明,相较于传统挤出PE管内串晶平行与轴向,旋转挤出过程中聚合物熔体的流动是轴向牵引流动和环向拖曳流动的叠加,其方向偏离轴向,可诱导串晶偏离轴向排列,从而提高PE管的环向取向度,实现PE管的环向增强,抑制裂纹在PE管内沿轴向扩展。随PE管管径的增加,在相同旋转角速度下环向流动线速度增大,串晶偏离轴向的夹角增加,环向取向度更高,因而旋转挤出制备的大口径PE管具有更优的性能。     

龙加通络胶囊多成分的定性及定量研究

采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS)对龙加通络胶囊多种成分进行定性分析,并建立了其中6种主要药效成分的高效液相色谱-二极管阵列检测/蒸发光散射检测联用(HPLC-DAD/ELSD)定量分析方法。定性分析方法采用Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱。定性分析结果根据质谱信息对其中18种化合物进行了成分归属,其中7种为文献未报道的化合物。定量分析方法采用相同的色谱柱和流动相在不同的梯度程序下进行梯度洗脱。DAD采用双波长同时检测:紫丁香苷(254 nm)、异嗪皮啶(350 nm)和绿原酸(350 nm);ELSD检测薯蓣皂苷、原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷3种甾体皂苷成分,检测条件为漂移管温度:100℃,气体流速:1.8 L/min,雾化器温度:40℃。定量分析结果显示,6种成分在各自的检测范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 6~0.999 9;6种成分的平均加标回收率为99.9%~100.6%,相对标准偏差(RSD)为0.90%~1.4%。精密度、重复性以及24 h稳定性考察中,6种成分的RSD均小于2%。该方法准确可靠、重复性好,可用于龙加通络胶囊多成分的质量控制。     

HPLC-DAD分析金线莲中天麻素和天麻苷元

研究超声-微波协同法提取金线莲中的天麻素和天麻苷元,并对提取条件进行了优化.应用高效液相-二极管阵列检测法分析提取物中的天麻素和天麻苷元.研究结果表明:金线莲中天麻素、天麻苷元和其他杂质成分能够很好的分离,且两者的含量分别为1.430及0.562 mg/g,相对标准偏差为0.94%和0.25%.方法准确、快速、灵敏度高、重现性好.     

双驱动激波管稀疏波破膜技术研究

本文介绍了在双驱动激波管中运用稀疏波破膜的技术。在以压缩空气和氮气作实验气体的情形下,实验研究了中间段长度、稀疏波强度及中间段B膜的破膜压力（压差）对第二激波追韩第一激波的影响。实验结果表明：中间段的长短,显著地制约着前后两道激波的间隔;稀疏波强度及中间段B膜的破膜压力对稀疏波破膜时间及第二激小对反射稀疏波的追赶有重要影响。     

自紧身管临界裂纹尺寸的概率断裂力学研究

基于概率断裂力学理论和Mome Caflo模拟方法，本文进行了自紧身管临界裂纹尺寸的可靠性研究。自紧身管内表面的疲劳裂纹考虑为半椭圆形式。裂纹尖端处的应力强度因子由内压和自紧残余应力共同产生。自紧残余应力采用了符合身管材料具有强化和包辛格效应性能推导的公式计算，它产生的应力强度因子通过权函数方法得到。根据断裂准则，可计算出自紧身管的临界裂纹尺寸。实例分析表明，对数正态分布为临界裂纹尺寸的最佳分布，同时给出了在各种置信度和可靠度下自紧身管的临界裂纹尺寸。     

一种新的运动激波--非定常边界层相互干扰现象

本文探讨了一种新的激波－非定常边界层相互干扰现象，这种激波－边界层干扰现象既不同于定常激波－边界层干扰现象，又不同于激波在端面反射后与该激波所诱导的边界层之间的干扰现象，而是运动激波与稀疏波和第一激波所诱导的非这常边界层之间的干扰现象，本文对这种现象用微波动力学理论进行分析，并把这种干扰现象看成激波的绕射现象，同时在稀疏波破膜的双驱动激波管中进行实验观察，最后把理论分析与实验观察进行了比较。     

两种高分辨率数值方法计算波前有非均匀流的变截面管内激波传播规律的比较

本文采用两种对间断解具有高分辨率的数值方法基于推广Riemann问题解的二阶Godunov型有限差分法和分裂算子的随机选取法,计算了微波在波前有非均匀定常流的一维变截面管道中的传播和波后流场特征,得到一致结果,用数值模拟方法揭示了这类运动的一些特殊规律。对比两种方法的计算过程和结果,可以看出,二阶Godunov型方法明显优于随机选取法。     

自紧身管疲劳寿命的可靠性分析

基于概率断裂力学理论和Monte Carlo模拟方法，给出了自紧身管疲劳寿命的可靠性分析方法．自紧残余应力采用了符合身管材料具有强化和包辛格效应性能推导的公式计算，身管工作的应力强度因子通过权函数方法得到．实例分析结果表明，对数正态分布为身管疲劳寿命的最佳分布，同时给出了各种置信度和可靠度下的身管疲劳寿命．另外，还分析了初始裂纹尺寸和材料的断裂韧性对身管疲劳寿命的影响．该研究对保证身管的安全，避免灾难性事故的发生具有重要意义．     

三轴速调管放大器自激振荡诊断

为满足X波段三轴速调管放大器(TKA)各腔内部自激振荡的诊断需求,设计了一种结构简单紧凑、无需外部密封结构的新型波导耦合器。利用小孔耦合原理和CST仿真软件,针对TKA中常见的自激振荡TE61模式,对该耦合器的耦合特性进行了理论分析和仿真设计。结合PIC方法,建立了利用该耦合器诊断TKA同轴漂移管内传输微波频谱特性的物理模型。通过仿真计算,验证了所设计的耦合器用于TKA自激振荡诊断的有效性。