四级杆飞行时间串联质谱高通量筛查鱼肉中的药物残留

建立了以QuEChERS样品预处理方法、四级杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS)为检测手段,针对鱼肉中的四环素类、磺胺类、喹诺酮类、三苯甲烷类、雄激素、孕激素和糖皮质激素7类59种残留药物的快速筛查技术。通过正交实验得到优化条件为:Na2EDTA-Mcllvaine为缓冲溶液,乙腈为提取剂,净化剂无水MgSO4、十八烷基键合硅胶(C18)和N-丙基乙二胺(PSA)的用量分别为每毫升提取液加入25,12.5和6.25 mg。对Q-TOF质谱筛查出的阳性样品,再用LC-MS/MS对样品进行确证。本方法对59种药物的检出下限为0.5~5.3μg/kg。本方法快速、简单、可靠,可筛查的渔药种类覆盖面广,灵敏度满足水产品药物残留检测的要求,适用于鱼类水产品中残留药物的快速测定。     

《有机产品认证管理办法》将于4月1日实施

<正>随着人们生活水平的不断提高和对食品安全问题的日益关注,有机食品成了当下消费者热议的话题。然而消费者花大价钱买来的这种"贵族食品"会不会存在"挂羊头卖狗肉"之嫌呢?据了解,由于商业竞争激烈、少数企业缺乏诚信等原因,有机食品的发展存在诸多问题。一些企业违规使用农药或抗生素,不规范使用有机产品标识标注;个别认证机构把关不严,认证门槛较低,未严格依据规则和程序认证,缺乏有效     

我国加强食品安全风险监测体系建设

<正>从国家卫生计生委获悉,为加强食品安全风险监测体系建设,32家省级疾控中心将成为"国家食品安全风险监测省级中心",北京市疾控中心等6家省级疾控中心将成为"国家食品安全风险监测参比实验室"。国家卫生计生委陈啸宏副主任在相关电视电话会议上说,各省级中心主要职责是在省级卫生计生行政部门领导下,组织开展食品安全风险监测工作,发挥技术统领和牵头作用,负责对辖区内风险监测工作机构业务管理,开展技术     

UPLC-QTOF-MS法研究甘油三酯作为水生环境中农药污染的潜在生物标志物

以鲫鱼为代表性研究对象, 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS)技术, 分别研究了3种农药(敌百虫、 高效氯氰菊酯和吡虫啉)对其体内代谢的影响. 通过Masslynx软件在MS ^E模式下采集数据, 使用UNIFI软件进行自动检测和数据过滤, 并将差异性物质与在线代谢组数据库进行比较, 鉴定出甘油三酯类(TGs)物质具有明显差异. 其中, 吡虫啉对TGs代谢的影响最大, 且肝脏的代谢差异比大脑更显著, 低浓度的急性暴露诱导肝脏中的TGs积累, 其含量与暴露浓度之间的关系符合Michaelis-Menten方程的增长趋势. 结果表明, TGs可在短时间内(≤2 h)灵敏地反映农药吡虫啉的低浓度(≤20 ng/mL)暴露, 可作为考察吡虫啉对水生生物毒性的潜在生物标记物, 有助于建立一种快速、 灵敏的预警方法.     

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MS^E模式下进行全信息采集(ESI+), UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]⁺、[M+Na]⁺、[M+K]⁺、[M+NH₄]⁺。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg, 8种农药的SDL为0.05 mg/kg, 1种农药的SDL为0.10 mg/kg, 3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。     

MALDI质谱技术在酶活性分析中的应用

酶作为生物催化剂参与很多重要的生理过程,同时也是一类重要的生物分子。酶的活性分析对于疾病诊断和治疗具有重要意义。基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)具有操作简单、分析速度快、灵敏度高和易于实现高通量分析的特点,已被广泛用于各种组学研究和生物分子的检测,在酶的检测和活性分析中亦发挥了重要作用。该文综述了国内外利用MALDI-TOF MS分析酶活性和进行药物筛选的策略,总结了各种方法的优缺点,提出了MALDI质谱技术在酶活性分析领域存在的问题和挑战,并对其发展前景进行了展望。     

高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定化妆品中的西咪替丁及雷尼替丁

建立了化妆品中西咪替丁及雷尼替丁的高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱检测方法,并对其质谱裂解规律进行研究。待测样品经甲醇超声提取,过滤膜后经Zorbax SB-Aq色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm)分离,用乙腈-含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱后,在双喷雾电喷雾离子源正离子模式下检测,数据采集使用一级母离子全扫描和目标二级离子扫描。在不同的化妆品基质中,西咪替丁和雷尼替丁分别在5.65～113 ng/mL和4.95～99.0 ng/mL范围内线性关系良好(r0.999),检出限分别为1.1、0.99 ng/mL,定量下限分别为5.6、5.0 ng/mL;2种待测物在低、中、高3个加标水平下的回收率为86.7%～110%,相对标准偏差(RSD)为0.90%～6.0%,方法重复性良好(RSD10%)。该方法前处理简单,灵敏度较好,线性、回收率及重复性均满足方法学要求,可用于化妆品中西咪替丁和雷尼替丁的筛查测定。     

化学实验室安全教育实效研究*——以大二学生为例

为考察化学实验室安全教育实效,本文对天津理工大学化学化工学院大二学生的实验室焦虑、安全态度、安全意识以及安全知识进行问卷调查。调查结果表明:实验室焦虑存在性别差异,女生焦虑情绪比男生严重;参加过安全教育培训学生比未参加安全培训学生安全态度更为端正。回归分析表明:实验室焦虑、安全态度和安全知识都与安全意图显著正相关。基于统计分析结果,提出以下安全培训提升策略:关注学生心理安全,加强情绪疏导,克服实验室焦虑;优化安全教育模式,发挥学生主观能动性,提高安全教育实效。最后,安全教育也是立德树人的过程,通过安全教育,将学生培养成为敬畏生命、敬畏责任、敬畏规章、具有正确安全道德价值观的化工行业从业人员。     

大一学生化学实验室安全基础知识调查研究*

为考察大一学生化学实验室安全基础知识,对天津理工大学化学化工学院大一学生警示标识、危险化学品性质、废弃物处理及意外处置等安全知识进行问卷调查。结果表明:60.4%的学生将易燃标识与氧化剂标识混淆;在危险化学品性质和酸/碱撒漏处理方面有待加强。基于以上结果,在后续安全教育过程中,普及GHS标识及MSDS,对相关知识进行针对性的查漏补缺;充分利用线上资源,弥补线下教育因时间有限、容量有限导致的不足。     

不同壁面结构与传热情形下低温壁面结霜特性

壁面结霜致使低温换热设备传热性能下降,甚而产生设备安全和生产安全问题。通过实验研究了涂覆疏水涂料壁面结构的结霜特性,不同倾斜角度壁面的水滴凝结与滑落特性,以及添置了太阳能吸热膜的表面传热特性。结果表明:涂有疏水材料的壁面较普通壁面初始结霜时间能延迟约10分钟;一定的壁面倾斜角度通过影响水滴的滚动角,促进凝结的水滴滑落,可阻碍霜层生长;当换热壁面利用太阳能吸热膜对低温壁面进行补热时,吸热量为5.27J/cm2,为普通壁面的1.44倍。这些改进措施可以减少冷壁面结霜量,有助于提升低温设备传热效果。