铝土矿中微量镓的分析方法进展

综述了近几年国内铝土矿中镓分析方法的研究进展,叙述了用于微量镓分析测定的光度法、伏安法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体-原子发射光谱法、电感耦合等离子体-质谱法、X射线荧光光谱法等分析方法,对方法的优缺点进行了评述,并对今后微量镓分析测定方法进行了展望.     

Structural and Photoluminescence Properties of β-Ga2O3 Nanofibres Fabricated by Electrospinning Method

We have prepared the 13-Ga2 O3 nanofibres by electrospinning method followed by calcining in air at 900℃. The morphology and structure of the nanofibres are characterized by field emission scanning electron microscopy （FE-SEM）, x-ray diffraction （XRD） and Raman technique. These nanofibres have diameters ranging from 60 to 130hm and lengths up to several millimetres. Photoluminescence （PL） spectrum under excitation at 325 nm shows that theseβ-Ga2 O3 nanofibres have a blue emission peaking at 466nm, which may be attributed to defects such as the oxygen vacancies, gallium vacancies and gallium-oxygen vacancy pairs.     

两步氧化法制备β-Ga2O3薄膜

为获得高质量的β-Ga_2O_3薄膜,对传统的GaN薄膜高温氧化方法进行了优化。我们通过对GaN薄膜分别进行一步或两步高温氧化的方法制备了β-Ga_2O_3薄膜,并通过X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、拉曼光谱等对制备的样品进行了测试、对比与分析。结果表明,950℃下GaN薄膜无法完全氧化,而直接1 150℃氧化得到的样品并没有明显的晶向。相比之下,通过两步氧化法,GaN薄膜被完全氧化,且得到的β-Ga_2O_3薄膜具有明显的沿■方向的晶向,样品表面显示出明显的纳米线结构。最佳的氧化时间为在950℃下氧化3 h之后在1 150℃下氧化1 h,此时得到样品的纳米线结构最明显,其纳米线的直径约为30～40 nm。拉曼光谱测试证实了该条件下获得的样品具有较高的晶体质量。通过分析不同样品结构以及形貌特性,我们发现不同温度下的不同氧化模式是导致该结果的主要原因。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高钛型钒渣中铬、钴、镍、镓、钪、锆的含量北大核心CSCD

高钛型钒渣样品1.000 0 g置于250 mL烧杯中,用水5 mL冲洗杯壁并分散样品,加入氢氟酸2.5 mL、盐酸15 mL和硝酸5 mL,加热煮沸反应至溶液产生均匀大气泡。加入硫酸(1+1)溶液5 mL,高温加热至产生三氧化硫浓白烟雾并保持3~5 min。冷却后,加入水15 mL煮沸,冷却至室温,用水定容至100 mL。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得溶液中0.001%~3.0%(质量分数)的铬和0.001%~0.300%(质量分数)的钴、镍、镓、钪、锆的含量。采用基体匹配和同步背景校正相结合方式消除基体组分影响,并且选择了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作参数等检测条件。各元素检出限(3s)为0.000 1%~0.000 2%,相对标准偏差(n=8)均小于25%。样品的本法测定结果与ICP-MS的测定结果一致。     

煤中镓的火焰原子吸收光谱法测定

煤试样灰化后,经碱熔、酸浸,在乙酸丁酯-四丁基氯化铵萃取后用乙二胺四乙酸热溶液萃取,在6 mol·L-1 HCl介质中用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定镓.该方法的检出限为0.030 mg/L(S/N＝3,n＝11),样品的加标回收率为95% ～102%,RSD在3.4% ～6.0%范围内.用该法测煤样品中微量镓,结果满意.     

β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)近红外长余辉纳米颗粒的制备及发光性能

以三乙二醇为表面配体,利用沉淀法制备了β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)近红外(NIR)长余辉纳米颗粒.考察了反应条件对β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)的发光性能和晶体结构的影响,并初步探讨了其NIR余辉发光机理.结果表明,当溶液的p H值为7,煅烧温度为700℃时,可获得高纯度的β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)纳米颗粒,其平均粒径为30 nm,最大余辉发射波长可调控为750 nm,NIR余辉发光时间长于384 h.本方法得到的β-Ga_2O_3∶Cr~(3+)长余辉纳米颗粒不仅尺寸小,而且NIR余辉时间长,发射波长可调控,在低背景噪音的深组织活体成像中具有潜在的应用前景.     

新型磷镓分子筛的合成与表征

以二正丙胺(DPA)和二乙胺(DEA)为模板剂,合成出两种新的磷镓分子筛。GaPO₄-C和GaPO₄-O。前者为立方晶系,晶胞参数α=1.1948(2)nm;后者为正交晶系,晶胞参数α=2.1192(4)nm,b=0.9738(4)nm,c=0.9225(5)nm。从FTIR分析得知GaPO₄-O骨架中存在Ga-OH,而GaPO₄-C则无。样品经450℃焙烧后,GaPO₄-C骨架部分崩塌,GaPO₄-O则全部崩塌。焙烧后样品经吸附实验证明,GaPO₄-C的二次孔径在0.43～0.6nm之间,GaPO₄-O的二次孔径大于0.6nm。     

镓-荧光镓极谱络合吸附波的研究

在荧光法中用荧光镓(LMG)测定镓已有报道,但有关的电分析研究和应用尚未见报道。我们在研究LMG伏安行为和稀土-LMG极谱络合吸附波的基础上,于一氯乙酸缓冲底液中得到了高选择性和高灵敏度的Ga(Ⅲ)-LMG的络合吸附波,检出限为 8.0×10~(-9)mol/L,可不经分离在酸性溶液中直接测定以SiO_2和Al_2O_3为基体的催化剂中的镓,并研究了反应过程机理。     

镓-水杨基荧光酮伏安络合吸附波的研究

在pH为3.0的0.2mol/L邻苯二甲酸氢钾-HCI和5.0×10^-6mol/L水杨基荧光酮底液中,线性扫描可得灵敏的Ga-SAF络合物吸附波,峰电位为-0.93V(vsSCE).镓在7.5×10^-9～3.8×10^-7mol/L浓度范围内与峰高成正比关系.     

固体高辨核磁共振技术对改性金属离子在HZSM-5分子筛中的行为研究

使用固体高分辨核样共振技术研究Zn^2+, Ga^3+,等离子在HZSM-5分子筛中的行为。结果表明, Ga^3+离子主要定位于HZSM-5外表面, 不能抑制骨架脱铝; Zn^2+离子进入了HZSM-5内孔道, 取代了桥羟基上部分质子位, 能稳定沸石骨架。Ga^3+,Zn^2+离子均未进入沸石骨架位。骨架脱铝顺序为: GaHZSM-5>ZnHZSM-5》BaHZSM-5≌CaHZSM-5。