“非保护型”金属胶体纳米簇形成机理研究

碱-乙二醇法制备的"非保护型"金属及合金纳米簇由表面吸附的溶剂分子和简单离子实现稳定化,它们被广泛用于制备高性能复相催化剂和研究复相催化剂中的尺寸、组成、载体表面基团以及修饰剂对催化性能的影响。关于此类非保护金属纳米簇的形成过程及机理的认识尚有待进一步深化。本文采用原位快速扫描X射线吸收精细结构谱(QXAFS)、原位紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、透射电子显微镜和动态光散射技术研究了碱-乙二醇法合成中非保护型金属胶体纳米簇的形成过程与机理。结果表明,在碱-乙二醇法合成非保护型Pt金属纳米簇的过程中,室温下即有部分Pt(IV)被还原至Pt(II)。随着反应温度的升高,OH-逐渐取代与Pt离子配位的Cl-,在Pt―Pt键形成之前,反应体系的UV-Vis吸收光谱中可观察到明显的纳米粒子的散射信号,原位QXAFS分析表明Pt纳米簇是由Pt氧化物纳米粒子还原所形成的;在Ru金属纳米簇的形成过程中,OH-首先取代了Ru Cl_3中的Cl~-,形成羟基配合物Ru(OH) _6~(3-),后者进一步缩合形成氧化钌纳米粒子,最终Ru金属纳米簇由乙二醇还原氧化钌纳米粒子形成。由于先形成了氧化物纳米粒子,后续的还原反应被限制在氧化物纳米粒子内,使最终得到的非保护型金属纳米簇具有尺寸小、分布窄的特点。本工作所获得的知识对发展高性能能源转化催化剂、精细化学合成催化剂、传感器等功能体系具有重要意义。     

氨基的脱保护——乙酰苯胺水解实验教学设计*

通过开放性设计实验完成氨基脱保护实验的教学。指导学生以回收的乙酰苯胺为原料,自主设计乙酰苯胺在酸、碱条件下水解正交实验方案并分组独立操作,制备并提纯苯胺,比较不同条件下的苯胺收率,筛选出乙酰苯胺最佳的水解条件。对所选实验班级近3年的实验结果进行统计和分析,并通过验证实验考察了结果的可重复性。     

基于加权最小二乘法的干涉图校准方法

针对现有干涉图校准方法的不足，提出了一种基于加权最小二乘法的干涉图校准方法。根据干涉图中标准件边缘与干涉条纹边缘之间的差异，用合适大小的掩模对标准件的边缘进行初步判定和提取，再利用加权最小二乘法对提取出的边缘进行精确定位。通过计算标准件中已知尺寸部分在干涉图中所占据的像素数目，求出每个像素代表的实际距离，完成校准。实验表明，该方法的计算耗时较霍夫变换法减少一半，定位精度小于1个像素，且适用于不同对比度的干涉图，具有很强的实用性。     

Non-contact evaluation of the resonant frequency of a microstructure using ultrasonic wave

This paper presents a novel non-contact method for evaluating the resonant frequency of a microstructure, Firstly, the microstructure under test is excited by ultrasonic waves. This excitation method does not impose any undefined load on the specimen like the electrostatic excitation and also this is the first actual use of ultrasonic wave for exciting a microstructure in the literature. Secondly, the amplitudes of the microstructure are determined by image edge detection using a Mexican hat wavelet transform on the vibrating images of the microstructure. The vibrating images are captured by a CCD camera when the microstructure is vibrated by ultrasonic waves at a series of discrete high frequencies （〉30 kHz）. Upon processing the vibrating images, the amplitudes at various excitation frequencies are obtained and an amplitude-frequency spectrum is obtained from which the resonant frequency is subsequently evaluated. A micro silicon structure consisting of a perforated plate （192 × 192 μm） and two cantilever beams （76 × 43 μm） which is about 4 μm thickness is tested. Since laser interferometry is not required, thermal effects on a test object can be avoided. Hence, the setup is relatively simple. Results show that the proposed method is a simple and effective approach for evaluating the dynamic characteristics of microstructures.     

中国化学领域专利申请文件撰写存在的问题及应对策略

分析了中国化学领域创新成果在申请专利时文件撰写存在的一些问题,重点阐述了化学领域专利申请中常见的权利要求类型不当、权利要求中的非必要特征限定以及说明书公开不充分等问题,并分析了问题产生的原因,提出了相应的应对策略。     

基于FTIR和XRD的降低连铸保护渣红外辐射传热研究

根据常用工业保护渣的成分范围配制出含有TiO2的连铸结晶器保护渣,通过实验检测并分析了渣样FTIR光谱及X射线衍射图谱,探讨了熔渣辐射传热特性随TiO2变化的规律.FTIR分析结果表明,在1～6 μm波段范围内,TiO2具有明显降低渣膜红外透过率的作用.X射线衍射结果表明渣中枪晶石的含量减少,析出CaTiO3等晶体,枪晶石的大量减少有利于铸坯的润滑.通过辐射传热模型计算得到铸坯与结晶器之间的辐射热流密度.TiO2的加入使渣样热流密度大为降低,并随其含量增加而降低,最高达30%.由于试样表面及晶界强烈的折射和散射,结晶态试样对辐射传热的降低作用比玻璃态试样更明显.     

Atomistic simulation of kink structure on edge dislocation in bcc iron

Based on the general theory of dislocation and kink, we have constructed the three kink models corresponding to the 1/2 （111）{011} and 1/2 （111）{112} edge dislocations （EDs） in bcc Fe using the molecular dynamics method. We found that the geometric structure of a kink depends on the type of ED and the structural energies of the atom sites in the dislocation core region, as well as the geometric symmetry of the dislocation core and the characteristic of the stacking sequence of atomic plane along the dislocation line. The formation energies and widths of the kinks on the 1/2 （111）{011} and 1/2 （111）{112} EDs are calculated, the formation energies are 0.05eV and 0.04eV, and widths are 6.02b and 6.51b, respectively （b is the magnitude of the Burgers vector）. The small formation energies indicate that the formation of kink in the edge dislocation is very easy in bcc Fe.     

BEPCⅡ低温控制系统研制

北京正负电子对撞机重大改造工程(BEPCⅡ)首次应用低温超导技术建造低温系统.低温控制系统通过控制前端低温系统的压力、液位、流量和功率等过程变量,分别产生饱和液氦、两相氦和过冷的单相液氦,使用这三种不同形式的氦流来冷却超导设备.低温控制系统采用EPICS+PLC双层架构体系,实现对前端低温超导设备的全自动控制.EPICS主要完成低温系统的过程控制、逻辑控制和PID闭环控制;PLC负责前端关键设备的联锁控制,用于保护低温超导设备的安全.     

二维图象中二阶导数滤波器边缘定位误差的理论分析

本文从理论上讨论了低通滤波后二维图象中弯曲边缘的定位误差问题.边缘位置通常由二阶导数算子的零交叉点定义.研究表明:梯度方向上的二阶导数算子(secondderivativein gradient direction SDGD)产生向心的、可预测的边缘偏移;而线性拉普拉斯算子(Laplacian Operator)产生相反方向(离心)的可预测位置偏移.由此可推断:两者之和——称之为PLUS,将产生比其组成成份(SDGD 和 Laplace)更为精确的边缘定位算子.文章讨论了常用的低通滤波器(如 Gaussian 滤波器及 Tepee 滤波器)对边缘定位精度的影响.     

象山港毛蚶的种群生物学及其繁殖保护措施

象山港毛蚶群体组成以２龄贝为主，占６６．１０％。体重与壳长之间关系为Ｗ＝１０－４×１．１．１７５Ｌ．其生长规律可用Ｌｏｇｉｔｉｃ自然生长方程Ｌ１＝３９．２７３９／１（１＋（为月份）描述。壳长生长曲线的拐点为３０月龄，体重生长曲线的拐点为６６月龄，合理采捕时间应在生长转折点以后，主要采捕２８～３４ｍｍ大规格的４龄贝，黄墩港和铁港两支港毛蚶的资源实际结算量为９２９．２５ｔ，理论估算量为９２４．７８ｔ，合理捕捞量估算为２７０～３７０ｔ采捕季节规定为１２月至翌年３月为宜。