Effect of Drying Methods on the Structure and Combustion Activity of Mn—Substituted Hexaaluminate Catalysts

Conventional oven drying (COD) and supercritical drying (SCD) methods were applied to the preparation of Mn-substituted hexaaluminate (BaMnA111O19-α) catalysts. The effect of drying methods on phase composition, specific surface area, pore structure, reduction behavior of Mn^3 ions, and combus-tion activity of the samples was investigated. The homogenous mixing of the components in the sol-gel process could be maintained by SCD, and the hexaaluminate phase was almost the only phase of the resulting materials after calcination. H2-TPR revealed that the Mn^3 ions in the sample obtained by SCD were easier to be reduced than that by COD. Moreover, the samples obtained by SCD have higher surface area, narrower pore size distribution, and higher combustion activity than those obtained by COD.     

超临界流体萃取法脱除云南小粒咖啡豆中咖啡因的研究及评香模型初建

 应用超临界流体萃取技术（ＳＦＥ）脱除云南小粒咖啡豆中的咖啡因，取得较好效果；采用顶空气相色谱、色／质谱手段，对ＳＦＥ处理前后的咖啡中的香味成分进行了对比分析，提出了一种用于进行咖啡香味鉴评的模型。     

超临界CO2固相接枝法制备马来酸酐改性聚丙烯的分级与表征

采用不同溶剂的连续萃取法,对超临界CO2固相接枝法制备的马来酸酐改性聚丙烯(PP-g-MAH)进行分级并获得了等规度不同的级份。对所得级份用傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、差示扫描量热仪(DSC)和偏光显微镜(POM)表征,结果表明:接枝率不同的级份所对应的材料性能存在明显差异,接枝反应更易发生在非晶区或结晶不完善的区域,但接枝率越高的PP-g-MAH接枝越均匀。     

国家“十五”科学仪器攻关重大项目子课题“全自动多路加温加压快速溶剂萃取仪（APSE）”通过验收

样品分析过程包括取样、样品制备与处理、分析测定、数据处理、总结报告等五个部分，通过统计发现样品处理所需时间占整个分析过程的61％，而分析测定的时间仅占6％。目前实验室所采用的样品前处理技术主要为传统的索氏提取、液．液萃取、微波萃取和超临界流体萃取等，这些技术耗时长，萃取效率低。发展高效快速的样品制备与自动化的前处理技术已成为现代分析化学研究的一个重要方向。     

中药川芎超临界CO2提取液的液相色谱-电喷雾多级质谱研究

采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。     

聚酯在超临界甲醇中的降解特性

研究在间歇高压反应器中聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)及聚碳酸酯(PC)在超临界甲醇中的降解反应;通过建立聚酯在超临界甲醇中的降解反应模型,探讨了聚酯在甲醇中降解的机理。结果表明:PET、PBT和PC在甲醇溶液中的降解具有共性,均可分为超临界区、非临界区和中间过渡区三个区域。在超临界区聚酯完全溶于甲醇并降解为原料单体,且对苯二甲酸二甲酯(DMT)和碳酸二甲酯(DMC)的收率均大于90%;聚酯的降解是在聚合物分子链的无规断裂和聚酯进行酯交换反应的双重作用下发生的。     

关于氢在活性炭上高压吸附特性的实验研究

利用研制的大容量超级低温恒温槽,以20K为步长,首次在298K至77K,0到7MPa的大范围内系统地研究了氢在活性炭上的吸附特性。采用容积法测定了氢在AX-21活性炭上的一组吸/脱附等温线。通过将该组数据拟合到描述I-型等温线的诸理论模型,发现Dubinin-Astakhov方程在整个实验范围内与实验数据较好地吻合。由非线性回归定出的参数值,使该方程可以±4％的误差预测吸附量。根据该模型作出了三维吸附面,并解析地计算出等量吸附热。除低压部分外,计算值与实验值符合良好。最后讨论了D-A方程在超临界领域遇到的问题。     

反相胶束法控制合成不同形貌半导体Ag_2S纳米晶

采用水（溶液）／Triton X－100／环已烷／正戊醇反相胶束体系，制备出不 同形貌的Ag_2S纳米晶-100nm、长度为2.0-3.5μm、长径比为20-70的纯相幅S对合 成Ag_2S的形貌和尺寸的影响进行了研究，获得了控制合成不同形貌Ag_2S纳米晶的 反应条件．显微镜分析进行了表征．     

超临界流体萃取-胶束电动毛细管色谱法分离测定大黄中蒽醌类组分的含量

采用ＳＴＥ－ＭＥＣＣ法分离测定大黄中的芦荟大黄素，大黄素和大黄酸。萃取条件为压 力４１．４ＭＰａ，温度５０℃，改性剂量０．４ｍＬ。被测组分在１０ｍｉｎ得到全部分离。本法准确、简 便、快速、结果令人满意。