田七花提取物中22种皂苷类成分的液相色谱-质谱测定

在甲酸体系中以高效液相色谱负离子模式电喷雾电离质谱以及碰撞诱导裂解技术研究了12种人参皂苷(Re、Rg1、Rg2、Rg3、Rf、Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rh1 和Rh2).结果表明,应用皂苷化合物(包括人参皂苷、田七皂苷和绞股蓝皂苷)的质谱及裂解规律可在缺少相应对照品的情况下对其进行可靠的鉴定.在此基础上,对田七花样品以加压溶剂萃取法提取,然后以LC-MS/MS分析,从中鉴定出22种皂苷,其中六糖皂苷Ⅰ和Ⅱ、乙酰基Rb1为首次报道,并且定量测定了其中10种皂苷的含量.     

中药川芎超临界CO2提取液的液相色谱-电喷雾多级质谱研究

采用HPLC-MSn技术分析和鉴定了中药川芎超临界CO2提取液中的主要成分:洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、新蛇床内酯、3-丁基苯酞和苯酞二聚体。液相色谱-离子阱质谱联用在正离子电喷雾电离、自动多级质谱模式下进行分析。样品在ECLIPSE XDB C18色谱柱上以含0.25%乙酸水溶液和含0.25%乙酸甲醇梯度洗脱分离。对藁本内酯等苯酞内酯电喷雾电离后的碰撞裂解机理进行了探讨。Z-藁本内酯的碰撞裂解的两个主要途径为:侧链断裂脱烯和开环脱水再脱羰。实验中没有观察到孤立的脱羰过程。而这些主要成分的加钠离子的碰撞裂解过程完全不同。     

HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态

报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术测定中药中砷的形态.采用阴离子交换柱,以含0.2 mmol/L乙二胺四乙酸(EDTA)和2 mmol/L NaH2PO4的水溶液为流动相,pH 6.0,流速为1.0 mL/min,成功分离了亚砷酸(AsⅢ)、砷酸(AsⅤ)、甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA).检出限分别为0.67 μg/L (AsⅢ),0.85 μg/L (DMA),0.43 μg/L (MMA),0.70 μg/L (AsⅤ).中药样品经过(1 1)甲醇水溶液超声提取,离心、过滤、氮气吹干甲醇,超纯水定容.样品加标平均萃取回收率分别为: 92.8% (AsⅢ),108% (DMA),104% (MMA),101% (AsⅤ),RSD (n=7)均小于10%.     

HPLC-ICP-MS测定中药中砷的形态

报道了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC—ICP-MS）联用技术测定中药中砷的形态，采用阴离子交换柱，以0．2mmol／L EDTA和2mmol／L NaH2PO4的溶液为流动相，pH6．0，流速为1．0mL／min，成功分离了亚砷酸（AsⅢ）、砷酸（AsV）、甲基砷（MMA）和二甲基砷（DMA）。检出限分别为0．67μg／L（AsⅢ），0．85μg／L（DMA），0．43μg／L（MMA），0．70μg／L（AsV）。中药样品经过（1＋1）甲醇和水的溶液超声提取，离心、过滤、氮气吹干甲醇，超纯水定容。样品加标平均萃取回收率分别为：92．8％（AsⅢ），108％（DMA），104％（MMA），101％（AsV），相对标准偏差（RsD，n=7）均小于10％。     

磺胺二甲嘧啶及有关物质HPLC检测方法验证

建立了磺胺二甲嘧啶及其可能存在的5种杂质成分:对氨基苯磺酸、4,6-二甲基-2-羧基嘧啶、磺胺脒、磺胺和2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的高效液相色谱分离和定量分析方法.采用C18色谱柱,pH 4.0的乙腈-醋酸(体积比1:9)流动相,分离有关杂质,而水-乙腈-冰醋酸(体积比87:12:1)流动相用于主成分磺胺二甲嘧啶(SM2)含量的测定;二极管阵列检测器,检测波长275 nm.上述5种杂质的检出限分别为0.023、0.023、0.009、0.009、0.030 mg/L,满足测定要求.     

HPLC-MS/MS测定多宝鱼和紫菜中的砷甜菜碱

建立了多宝鱼和紫菜中砷甜菜碱的高效液相色谱多级质谱联用(HPLC-MS/MS)分析方法.样品以甲醇-水混合液(体积比1 : 1)提取,提取液再经氮吹浓缩.样品溶液在C18柱上以1%(体积分数)甲酸和甲醇梯度洗脱,然后在电喷雾电离正离子模式下进行质谱分析.多反应监测模式下进行检测,标准曲线法定量.定量分析的线性范围为10 ～700 μg/L,检出限为4.1 μg/L,鱼和紫菜中的加标回收率分别为95%和68%.该文同时还研究了砷甜菜碱的碰撞裂解机理.     

伯胺N_(1923)对贵金属的萃取——Ⅰ.在盐酸介质中对钯、铂与铑的萃取

在盐酸介质中伯胺在低酸度下可近于定量地萃取铂与钯,但对锗的萃取则不能令人满意。铑在盐酸中以配阴离子存在,理应易以离子对缔合形式为胺类萃取,故其萃取率很低令人费解。国产长链仲碳伯胺N_(1923)是含19～23个碳原子的伯胺的混合物,与国外的Primene-JMT相当,主要用于钍的萃取,对贵金属的萃取未见报道。本文研究了N_(1923)在盐酸中对铂、钯和铑的萃取,并初步探讨了其萃取机理。