基于表面活性剂增敏有序介孔SiO2修饰碳糊电极测定L-色氨酸

利用水热法合成得到有序介孔二氧化硅( OMS),采用X射线衍射、N2吸附-脱附、透射电镜等技术对其进行了表征。制备OMS修饰碳糊电极( OMS/CPE),采用循环伏安和交流阻抗技术考察了修饰电极的电化学性能,发现与裸碳糊电极(CPE)相比,OMS/CPE具有更大的电活性面积和更快的电子传导速率。研究了L-色氨酸(L-Trp)在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)存在下,在OMS/CPE上的电化学行为和动力学性质,结果表明,OMS和SDS具有良好的协同作用,能明显增加L-Trp的响应信号; SDS存在下,L-Trp在修饰电极上的电化学氧化是2电子和2质子参加的不可逆过程,电极过程受吸附控制。优化了表面活性剂浓度、富集时间、富集电位、介质 pH 值等测定参数,在最优条件下, L-Trp 氧化峰电流与其浓度在8.0×10-8~4.0×10-6 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为7.0×10-8 mol/L(S/N=3)。本方法用于氨基酸口服液样品的加标回收检测,回收率为99.6％~102.6％。     

微波辅助高效降解木质素转化酚类化合物的研究进展

木质素作为自然界中丰富的可再生芳香族聚合物,可用于生产高附价值的酚类化合物,木质素降解已引起了各界越来越广泛的兴趣,为了高效降解木质素以获得酚类化合物更高得率,各种技术被广泛运用在木质素降解的研究中,其中微波辅助高效降解技术因更具优势而备受关注,微波降解木质素具有环境友好、高效快速、节能省电、易控制、安全、选择性强等特点。为了解微波辅助高效降解木质素转化酚类化合物的现状,并预测未来发展方向,本文在综述其研究进展的基础上,着重回顾了微波辅助高效降解技术的机理、特点及优势,考察了微波辅助条件下不同催化剂高效降解木质素的效果,介绍了微波辅助高效降解与其他物质偶联降解木质素的方法以及效果,同时综述了降解产物的分离检测方法、特点以及优势与应用前景,最后以此为依据,展望微波辅助高效降解木质素转化绿色化学品研究的未来发展方向。     

烟草制品及烟气中重金属检测方法的研究进展

从烟草制品及其烟气的前处理方法和检测方法两方面对烟草中重金属含量测定的研究进展进行了综述。重点介绍了湿法消解、微波消解、萃取和悬浮进样技术等样品前处理方法,以及原子光谱法、质谱法和液相色谱法等测定方法。列举了不同方法的灵敏度、准确性和适用范围,对各方法的优缺点进行了比较,并对烟草中重金属检测方法的发展进行了展望。     

毛细管电泳-电化学检测法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷含量

建立了毛细管电泳-电化学检测(CE-ED)法测定淮山中薯蓣皂苷和腺苷的含量。考察了检测电位、运行缓冲液浓度和pH、分离电压及进样时间等的影响。在优化的实验条件下,对0.1mg/L薯蓣皂苷、腺苷在9min内实现了分离,其线性范围分别为0.1~1 000μg/L和0.1~1 200μg/L;检出限分别为0.04μg/L和0.03μg/L,峰电流的相对标准偏差(RSD,n=6)分别为1.7%、1.5%,迁移时间的RSD分别为0.7%、0.6%。该方法已用于淮山样品中薯蓣皂苷和腺苷的测定,样品加标回收率在98.0%~102.5%之间,RSD≤2.3%。     

反相高效液相色谱法测定对虾组织中噁喹酸残留

建立了测定对虾血淋巴、肌肉和肝胰腺等组织中噁喹酸含量的反相高效液相色谱法。采用乙腈提取对虾血淋巴、肌肉、肝胰腺和鳃组织中噁喹酸,色谱柱为Aglient Zorbax SB-C18柱(150×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol·L-1四丁基溴化铵(磷酸调节pH为2.75)为流动相,流速1.0mL·min-1,荧光检测器检测。噁喹酸在0.002~10μg·mL-1范围内线性关系良好,相关系数R2=0.9996~0.9999。加标回收率为84.70%~90.60%,日内、日间精密度(RSD)分别为1.60%~4.02%、2.91%~4.73%,定量限分别为0.02μg·mL-1、0.01μg·g-1、0.02μg·g-1和0.02μg·g-1。该方法操作简单,重现性好,适用于对虾样品中噁喹酸含量的分析。     

新型多孔芳香骨架材料用于硝基爆炸物的检测

采用付玫瑰苯胺与对苯二甲醛通过希夫碱偶联反应制备了新型的多孔芳香骨架材料.经过FTIR,TGA,PXRD,SEM,TEM和Ar吸附等分析方法对多孔芳香骨架材料的成键方式和骨架结构进行了表征.分析结果显示,该多孔芳香骨架材料具有优异的热稳定性(350℃仅失重5%)和溶剂稳定性,其Langmuir比表面积约为472m~2/g.紫外光谱和荧光光谱测试分析表明,该材料在苯、甲苯和氯苯等芳香化合物环境中无明显的荧光强度变化.然而在硝基爆炸物环境中会发生灵敏的、专一的荧光淬灭现象.该多孔材料可应用于硝基爆炸物的检测.     

IMDD-OFDM系统的低开支、高准确度信道估计方法

提出一种应用于强度调制直接检测光正交频分复用(IMDD-OFDM)传输系统的低开支、高准确度的信道估计算法.该算法充分考虑系统噪声特性,利用梳状导频插入结构,结合符号间平均与子载波间频域线性插值的思想,在低开支导频条件下实现较高的估计准确度.仿真和理论推导结果表明:与传统平均算法和直接线性插值算法相比,基于梳状导频先平均后线性插值的算法估计出来的信道特性更能接近实际信道的.实验结果表明:在误码率为3.8×10~(-3)处,本文所提出的算法仅使用0.78%导频开支即可与使用20%导频开支的平均算法获得相同的接收灵敏度;同时,与传统估计算法相比,该算法与导频开支无关,能较好抗系统中的高斯噪声,获得与真实信道较为接近的估计性能.     

基于太赫兹时域光谱技术与PCA-BPN网络的转基因大豆鉴别

基于太赫兹波段内的光谱分析技术以及主成分特性分析与反向前馈神经网络建模,提出了一种转基因大豆鉴别方法.从光谱数据中提取累计方差贡献率达到97.582％的前8种主成分因子,并将其作为输入源导入神经网络模型,通过剔除冗余数据、降低数据维数,所建立的神经网络模型能准确识别校验集.该方法可以实现转基因大豆的快速、无损检测,在农业安全领域有广泛的应用前景.     

大口径离轴凸非球面的加工和检测

将光学系统波像差检验技术与子孔径拼接测试技术相融合提出了凸非球面系统拼接检测方法,对该方法的原理和实现步骤进行了分析和研究,并建立了合理的子孔径拼接数学模型.依次利用计算机控制光学表面成形技术和磁流变抛光技术对一包含大口径凸非球面的离轴三反光学系统的各反射镜进行加工,并对整个系统进行装调和测试.测定光学系统各视场的波像差分布,通过综合优化子孔径拼接算法和全口径面形数据插值求解得到大口径凸非球面全口径的面形信息.结合工程实例,对一口径为292mm×183 mm的离轴非球面次镜进行了系统拼接测试和加工,其最终面形分布的均方根值为0.017λ(λ=632.8 nm).     

有尘环境多组分气体成分检测系统的设计

通过LabV IEW软件设计一个基于TDLAS谐波检测含尘气体浓度的虚拟系统,模拟测量在常温常压并含有已知粉尘颗粒的环境中SO_2、NO_2和NO 3种气体的浓度,且使气体成分测量的结果不受粉尘因素的干扰。设计中使用2 516.2,2 911.66,3 752.44 cm~(-1)的3种中红外激光分别对SO_2、NO_2和NO气体进行检测,根据锁相放大原理设计虚拟多通道锁相放大器分析检测到的二次谐波信号,根据谐波信号对各气体的浓度进行定标测量,最后进行数据校正来排除粉尘颗粒的干扰,使气体的定标测量得到一个稳定的结果。