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901.
应用反相高效液相色谱法,分离和鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8-二酮(化合物Ⅰ),分离系统包括Zorbax SB C18及苯基柱,紫外检测器检测波长为285nm,等比和线性梯度淋洗,液相色谱-质谱联用和光导二极和列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质,此方法可达到分离效果好,灵敏度高。 相似文献
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新显色剂5-磺酸基[杯(4)芳烃偶氮]氨基喹啉的合成及与钯显色反应的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
合成了新试剂 5 磺酸基 [杯 (4)芳烃偶氮 ]氨基喹啉 (SCAQ) ,研究了该试剂与钯 (Ⅱ )显色反应的适宜条件 ,在pH 8.0的缓冲介质中 ,在非离子表面活性剂TritonX 10 0存在下 ,试剂与钯(Ⅱ )生成 1∶1稳定配合物 ,建立了测定钯 (Ⅱ )的光度法新体系 ,体系至少可稳定 6h ,λmax=6 6 0nm ,ε =7.88× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钯 (Ⅱ )浓度在 0~ 30 μg/ 2 5ml范围内服从比耳定律。方法已用于钯催化剂中钯 (Ⅱ )的测定 ,结果与原子吸收光谱法相符 ,RSD为 1.5 %~ 2 .6 %。 相似文献
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910.
本文用顶空-气相色谱-质谱的方法测定了温郁金的不同药用部位:莪朮与姜黄,有60多种挥发性化合物被检测到,通过NIST谱库检索结合保留指数数据分别定性了其中51和48种挥发性成分。实验中用β-榄香烯作为外标进行相对定量分析,比较了不同产期莪术中挥发油含量的变化,从而有利于最佳采收时间的确定。对于同产期的温郁金的不同药用部位:莪术和姜黄,本文也进行了比较,它们的有效成分相似,但是含量有差别。用H/D交换的方法进一步确定了含活泼H的化合物,g-萜品烯在烯丙位也发现了很明显的H/D交换,通过裂解途径的分析本文确定了H/D交换的位置。这种方法不仅可以用于含挥发油成分的药用植物有效成分的定性,还可以用于它们有效成分的相对定量。 相似文献