卷烟主流烟气中游离烟碱的测定及分布分析

烟碱是烟草中的特有成分,对烟草和卷烟的感官品质具有较重要的影响[1]。烟碱为易挥发、碱性较强的吡啶类生物碱,属于弱二级碱,通常以游离态、单质子态和双质子态等3种形态存在[2]。烟碱易与有机酸结合成盐,以质子态的形式存在,而非质子化的游离态烟碱含量较少,随烟草自身碱性的增强,非质子化的游离态烟碱含量增加[3]。反映吸烟生理强度的烟气劲头与烟气中游离烟碱的含量有关,含量越高,劲头越大,进而对卷烟的感官品质产     

新烟碱类杀虫剂有风险

从湖南大学获悉,《科学》杂志日前刊登了该校博士生陈明在导师曾光明教授指导下撰写的Letter文章《新烟碱类杀虫剂的风险》。该文章指出,长期以来新烟碱类杀虫剂的负面影响被社会所轻视,今后在研发应用新型低毒杀虫剂或低毒农药时应避免再犯类似错误。     

液相色谱法检测水果蔬菜中的烟碱类农药残留

建立了果蔬样品中5种烟碱类农药(噻虫嗪、吡虫啉、啶虫脒、噻虫啉、噻虫胺)残留的液相色谱快速检测方法。样品采用乙腈提取,浓缩,水转溶后经ENVI-18固相萃取柱净化,0.02 mol/L NaOH预淋洗除去柱上中等极性干扰物,100%乙腈1 mL洗脱5种烟碱类残留,反相高效液相色谱-二极管阵列检测器检测。在黄瓜空白基质中0.1~1.0 mg/kg的加标浓度范围内,5种农药的回收率为50.8%~108.9%,相对标准偏差(RSD)小于15%;而苹果、梨、香蕉、西红柿和韭菜空白基质在0.1~1.0 mg/kg添加水平下,5种农药的回收率均大于80%,RSD小于11%。所测试的6种果蔬样品中噻虫嗪、噻虫胺、吡虫啉的检出限(LOD)为0.01~0.02 mg/kg,啶虫咪和噻虫啉的LOD为0.03~0.05 mg/kg,方法可满足水果蔬菜中烟碱类农药多残留分析的要求。     

高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物

建立了同时测定人尿液中烟碱及其9种代谢物的高效液相亲水作用色谱－串联质谱分析方法。尿液样品经乙腈和甲醇混合溶剂（体积比3∶1）稀释20倍,过0.22 μm滤膜后直接进样。采用Atlantis HILIC Silica 柱（3.0 mm × 100 mm,3.0 μm）,以10 mmol/L甲酸铵水溶液（用甲酸调至pH 3.0）－乙腈为流动相进行梯度分离,电喷雾正离子电离模式和多反应监测扫描模式下测定,以同位素内标法定量。结果表明,烟碱及其9种代谢物在各自的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.997,检出限（LOD）和定量下限（LOQ）分别为0.03～0.24 ng/mL和0.10～0.80 ng/mL;在低、中和高3个加标水平下的加标回收率为81.9%～110%,日间和日内相对标准偏差（RSD）为0.50%～6.7%。该方法操作简单、灵敏度高、稳定性好,能够满足大批量人尿液中烟碱及其9种代谢物的检测需求。     

在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法测定水中新烟碱类杀虫剂

采用在线固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱技术建立了水中啶虫脒、噻虫胺、吡虫啉、噻虫啉、噻虫嗪、呋虫胺及烯啶虫胺7种新烟碱类杀虫剂的检测方法。样品滤膜过滤后,经HLB Dierect Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,以ACQUITY UPLC BEH C₁₈为分析柱串联质谱进行检测,外标法定量。在线富集水样中新烟碱类物质在5.0~200 ng/L范围内线性关系良好,相关系数R²均大于0.99;检出限为0.30~2.92 ng/L,相对标准偏差均小于10%。该法可用于保障水环境安全、及时提供污染信息。     

甲壳素衍生物对烟草抗菌活性影响的研究

研究了不同浓度，不同种类酸溶解和不同脱乙酰度的壳聚糖以及水溶解羧甲基壳聚糖对烟草中主要霉菌的抑菌活性，以及它们对烟丝内在质量，焦油，烟碱等的影响。结果表明：酸溶解壳聚糖和水溶解羧甲基壳聚糖对烟草霉变微生物均具有抑制作用，醋酸溶解的壳聚糖较水溶解的羧甲基壳聚糖效果好，水溶解的羧甲基壳聚糖较柠檬酸溶解的壳聚糖效果好，且随壳聚糖脱乙酰度的升高，抑菌作用增强，使烟草内在品质有所改善，其主流烟气焦油，烟碱释放量也略有降低。     

烟碱的色谱测定

总结了近十多年来色谱法(GC、GC-MS、HPLC和SFC等)测定烟碱的情况，归纳整理了国内外主要杂志报道的有关色谱分析烟草、卷烟及其烟气、空气、农药、鼠脑、唾液、头发、血液、尿等中烟碱的方法，并对色谱分析烟碱的主要方法及其发展前景进行了评述。     

烟草中烟碱的气相色谱分析

对烟草中烟碱分析多采用分光光度法和重量法,这些方法操作繁杂,分析周期长。采用气相色谱法分析,近年来已有不少论文发表。本文对几种固定相进行了比较。选择合适的固定相,可使操作简便、快速,结果准确,用于批量烟草中烟碱的测定省时、省力。     

1-取代氨基甲酰基-2-硝基亚氨基咪唑烷的合成

为了寻求开发新的烟碱类杀虫剂,设计、合成了中间体α_氰基异氰酸酯,然后同2_硝基亚氨基咪唑烷缩合制得6个新咪唑烷衍生化合物。同时从硫脲开始,合成了含α_异丙基对氯苯基的双取代硝基胍。经过初步生物活性测定,所有新化合物具有一定的除草杀虫活性,其中化合物6对马唐的苗后抑制达到61%。