β-烟碱标准样品研制

依据GB/T 15000标准样品工作导则,开展了β-烟碱国家标准样品研制工作。采用溶剂提取、萃取、柱色谱、水蒸汽蒸馏等方法制备β-烟碱样品,通过UV,IR,MS和NMR等方法对β-烟碱样品进行结构鉴定,并进行均匀性、稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行数据分析。β-烟碱标准样品的均匀性和稳定性良好,定值结果为99.12%,置信度95%的扩展不确定度为0.64%。所制得的β-烟碱样品满足标准样品工作导则的要求,可用于有关烟草产品中β-烟碱的检测,以及相关产品的质量控制。     

QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱法同时测定蜂蜜中9种新烟碱类杀虫剂残留

建立了蜂蜜中吡呀酮、吡虫啉、啶虫脒、噻虫嗪、噻虫啉、烯啶虫胺、噻虫胺、呋虫胺和氯噻啉9种新烟碱类杀虫剂的QuEChERS-高效液相色谱/串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品以水提取,采用N-丙基乙二胺(PSA)和酸性Al2O3净化,用Zorbax Eclipse Plus C18柱(100×3.0mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式(ESI+)、多重反应监测(MRM)检测目标分析物,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:9种杀虫剂均具有良好的线性关系(r20.9969);方法检出限为0.3~0.8μg/kg;定量限为1.0~2.5μg/kg;在2.5、10、25μg/kg三个添加水平下,杂花蜜、油菜蜜、棉花蜜和葵花蜜四种基质样品中9种杀虫剂的平均回收率在81.7%~106.7%范围,相对标准偏差(RSDs)在4.2%~9.4%之间。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于蜂蜜中新烟碱类杀虫剂残留的快速检测和确证。     

Thermodynamics of Stability Constant of Binary Complex of Nicotinamide with Mn^＋＋

The stability constants of the binary complexes of Mn^2 with nicotinamide (NA) were determined from potentiometric pH titrations data at 15.0,25.0 and 35.0℃ and I = 0.1,0.2,0.4 molL^-1 (NaClO4). The formation of binary 1:1 , 1:2 NA-Mn complexes at three different temperatures and the influence of three different ionic strength on their stability were reported. The thermodynamic parameters (△f^0,△Sf^0,△Hf^0) for the complex formation reaction were estimated from stability constant at different temperatures.     

2-氯-N,N-二甲基尼古丁酰胺的热容和热力学性质研究

Low-temperature heat capacities of 2-chloro-N,N-dimethylnicotinamide were precisely measured with a high-precision automated adiabatic calorimeter over the temperature range from 82 K to 380 K. The compound was observed to melt at （342.15±0.04） K. The molar enthalpy AfusionHm, and entropy of fusion, △fusionSm, as well as the chemical purity of the compound were determined to be （21387±7） J·mol^-1, （62.51±0.01） J·mol^-1·K^-1, （0.9946±0.0005） mass fraction, respectively. The extrapolated melting temperature for the pure compound obtained from fractional melting experiments was （342.25±0.024） K. The thermodynamic function data relative to the reference temperature 298.15 K were calculated based on the heat capacity measurements in the temperature range from 82 to 325 K. The thermal behavior of the compound was also investigated by different scanning calorimetry.     

连续流动分析法测定电子烟烟液中的烟碱

称取电子烟烟液样品0.100 0g于25mL具盖离心管中,加入15%(体积分数)异丙醇溶液10mL,溶解混合,静置后作为样品溶液。如果在静置过程中出现不完全混溶现象,可将离心管置于涡旋振荡器内,以5 000转·min~(-1)的转速振荡1min,离心后,取澄清液体作为样品溶液。用连续流动分析仪测定样品溶液在波长460nm处的吸光度。烟碱的质量浓度在10.0～500mg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,测定下限(10s)为1.5mg·L~(-1)。方法用于测定市售电子烟烟液中的烟碱,测定值与标记值基本相符,加标回收率在99.5%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.66%。     

催化剂在降低卷烟焦油中的应用

从七种催化剂中筛选出降焦油效果最好的NYC-C催化剂(简称C型催化剂),研究了C型催化剂的添加量对"月兔"等6种卷烟的焦油量以及烟碱的影响,试验结果表明:添加不同量的C型催化剂均有明显的降焦油效果,而添加量是(1.0～3.0)%时,降焦油效果较好.根据降焦目标的不同,使用不同的添加量皆可达到预期的降焦油效果,且不影响卷烟的吸味.     

神经电信号和运动肌细胞之间的桥梁——烟碱型乙酰胆碱受体通道(NAChR)

 烟碱型乙酰胆碱受体(NAChR)是通过打开或关闭一个跨膜生成孔的门来控制神经和肌肉细胞间的电信号。这个通道是由两部分组成的:直接面向通道的内环(innerring)是由5个α螺旋互相缠绕形成的,它们成放射状地排列,这样就为离子形成了一个逐渐变窄的通道。这个通道的外环(outerring)是由15个α螺旋互相缠绕形成的,它们的作用是将内环和外部的油脂层隔离开来。通道的“门”是一个位于细胞膜中间的一个压缩的疏水性区域(constrictinghydrophobicgirdle),它是靠内环相邻的螺旋之间的微弱作用力而形成。     

Novel Metal-organic Framework Compound Pb（C5H4NCOO）2 Showing One-dimensional Channel Defined as Four Leads and Four Nicotinic Acids

A novel metal-organic framework(MOF) compound of Pb(C5H4NCOO)2 was hydrothermally synthesized and structurally determined by X-ray single-crystal diffraction. The data of unit cell:orthorhombic space group Pccn,a=1.0325(2) nm,b=1.3597(3) nm,c=0.8499(2) nm,V=1.1931(4) nm3,Z=4,Dc=2.513 g/cm3,R1=0.047 were obtained on the basis of 1365 reflections with Fo>2σ(Fo). PbN2O6 polyhedron adopts the distorted cubic configuration which is assigned to the holodirected geometry. These PbN2O6 polyhedra can form the zigzag...     

FT-NIR光谱仪测定烟草化学成分不同谱区范围对数学模型影响的研究

应用傅里叶近红外技术建立快速定量分析烟草化学成分的数学模型 ,使用BrukerOptics公司的MPA型傅里叶变换近红外光谱仪 ,谱区扫描范围 12 0 0 0～ 4 0 0 0cm- 1 ,选择不同的谱区范围对烟碱、总糖和总氮三种组分的数学模型进行优化 ,结果显示不同谱区范围对同一组分数学模型影响有明显的差异 ,而且不同组分所选择的最佳建模谱区范围是不一样的 ,说明在模型优化过程中选择最佳谱区范围是非常关键的 ,烟碱、总糖和总氮三种组分模型的最佳谱区范围分别是 95 0 0～ 4 2 31 2cm- 1 ,75 0 2 1～ 4 2 4 6 7cm- 1 ,75 0 2 1～4 5 97 7cm- 1 ,三种组分最佳模型交叉检验的均方差 (RMSECV)分别为 0 0 815 ,0 80 8,0 0 5 6。