QuEChERS-凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱法同时测定降尘中18种有机氯农药

建立了在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱(GPC/GC-MS)测定大气降尘中18种有机氯农药残留的分析方法。样品经过简化QuEChERS方法处理后,经乙腈萃取,石墨化炭黑(GCB)净化,一步离心后过膜上机检测。采用该方法能在30 min内处理8~10个样品,配合GPC净化,不仅缩短了分析时间,而且提高了工作效率和结果的准确性。检测结果表明,18种有机氯农药在0.025~2.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.991 9~0.999 6,样品检出限为3.2~14.6μg/kg,定量下限为10.7~48.7μg/kg。在0.2、1.0 mg/kg 2个加标水平下,18种有机氯农药的平均回收率为78.6%~117.3%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~5.1%。     

聚乙烯醇/纳米纤维素复合膜的渗透汽化性能及结构表征

将聚乙烯醇/纳米纤维素(PVA/NCC)复合膜应用于乙醇-水混合溶液的渗透汽化脱水过程,探讨了纳米纤维素对膜的溶胀性能、机械性能和渗透汽化性能的影响; 利用原子力显微镜(AFM)探测了纳米纤维素的形貌特征; 采用傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)对膜结构...     

《色谱在材料分析中的应用》

该书为《色谱技术丛书》之一,系统介绍了材料分析中应用的各种色谱方法与技术,内容包括气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、凝胶渗透色谱、毛细管电泳以及一些联用技术在无机材料中的金属元素和非金属元素的分析、无机材料和     

书刊征订

《色谱在材料分析中的应用》该书为《色谱技术丛书》之一,系统介绍了材料分析中应用的各种色谱方法与技术,内容包括气相色谱、高效液相色谱、离子色谱、凝胶渗透色谱、毛细管电泳以及一些联用技术在无机材料中的金属元素和非金属元素的分析、无机材料和     

高效凝胶渗透色谱法检测马初乳中的免疫球蛋白G

建立了高效凝胶渗透色谱(HPGPC)测定马初乳中免疫球蛋白G(IgG)含量的方法。采用TOSOH TSK-G4000PWXL色谱柱(300 mm×7.8 mm, 5 μm)分离,以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 6.9)为流动相,流速0.8 mL/min,检测波长280 nm,温度25 ℃。结果表明: 免疫球蛋白G的线性范围为0.2～3.0 g/L(r2=0.9995),平均回收率为97.47%,相对标准偏差(RSD)为1.22%,检出限(信噪比为10)为0.08 mg/L,方法的稳定性、精密度和重现性(以峰面积的RSD计)分别为2.86%、1.62%、1.82%。在优先满足小马哺育的前提下,采集新疆昭苏马场中两个不同品种马匹的马乳,于低温保存,在4 ℃和12000 r/min下30 min内离心两次,制得乳清,测得第一次泌乳时,IgG含量在2 h时高达35.0～50.0 g/L,而在72 h后,马乳中IgG含量迅速下降为2.0～4.0 g/L。该方法前处理过程简单、快速,方法简便、准确、重现性好、精密度高,适合作为马初乳中IgG的检测方法。     

F127反相微乳液中纳米AgCl粒子的可控合成和AgCl/F127-PMMA有机/无机杂化膜的研究

在大分子F127为表面活性剂的反相微乳液体系中,合成AgCl纳米粒子。然后通过聚合制备AgCl/F127-PMMA有机/无机杂化膜,用于苯/环己烷混合物的渗透汽化分离。利用电导率仪、紫外可见光谱及透射电镜研究微乳液的增溶水量(ω)对微乳液结构、胶束中AgCl粒子的生成和形貌的影响。结果表明:合成的AgCl粒子粒径小于10 nm;增加微乳液的ω,生成的AgCl粒子变大。聚合后制备的AgCl/F127-PMMA有机/无机杂化膜中,AgCl粒子能保持较好的分散性。50wt%苯/环己烷混合物的渗透汽化结果表明,在合适的ω下,所制备的AgCl/F127-PMMA有机/无机杂化膜能克服常规高分子膜的trade-off现象,表现出较好的分离性能。     

纳米MgO掺杂聚乙烯微观特性的分子动力学模拟研究

电力系统高压电缆的主要绝缘材料为聚乙烯,为了提升聚乙烯的热稳定性以及减弱水分对其的渗透能力,采用纳米MgO掺杂聚乙烯,利用分子动力学模拟方法建立包含低密度聚乙烯(LDPE)、不同颗粒半径的MgO纳米团簇以及相同质量分数水分的复合模拟模型.研究结果表明,水分会降低复合体系的玻璃化温度,MgO的掺杂则会提高复合体系的玻璃化温度,减弱聚乙烯分子链的运动并减小复合体系的自由体积,使得复合体系结构更加稳定,从而增强了聚乙烯材料的热稳定性能.此外发现水分子的扩散随着温度的上升而增大,纳米MgO的添加会与水分子形成氢键抑制水分子的扩散,同时自由体积的缩减使水分子的溶解度系数与扩散系数都减小,导致水分子的渗透能力减弱,更难以渗透进聚乙烯材料破坏其结构.研究结果可为聚乙烯的水树枝生长以及老化过程的抑制提供有益的参考.     

基于TDLAS技术的海水中溶存CO2原位测量实验研究

海洋与大气交换的CO₂通量是研究海-气之间碳循环过程及海洋酸化问题的重要指标,其估算方法主要依赖于海水中CO₂的测量。可调谐半导体激光吸收光谱（TDLAS）作为一种常用的气体浓度检测技术,因其具有较好的环境适应性、选择性和较高的灵敏度,亦可发挥出水中溶存气体原位测量的潜力。为验证将TDLAS技术应用到海洋中溶存CO₂原位探测的可行性,将渗透膜脱气技术与实验室研发的TDLAS气体探测样机相结合,实现了海水中溶存CO₂的原位探测。为适应水下的复杂环境,样机整体被设计为铝合金密封舱结构,具有良好的密封性、耐压性与耐腐蚀性。激光光源采用中心波数位于4 990 cm-1的DFB激光器,其波数扫描范围为4 992～4 994.5 cm-1,可覆盖CO₂在4 992.51和4 993.74 cm-1的相邻两条吸收谱线。渗透膜采用具有优秀耐压性与透气性的Teflon AF-2400 X,可满足样机在深水区长期探测的目的。为兼顾较高探测灵敏度与较快响应速率双重指标要求,样机采用了一种小型化多次反射式气体吸收池,有效吸收光程可达8 m,内部仅需气体量24 mL,具有良好的吸收特性。在实验室对样机进行校正实验,使用样机对5种不同浓度(202.8×10-6,503×10-6,802×10-6,1 006×10-6和2 019×10-6)的标准CO₂气体进行测量,测量值与实际值的线性相关度R2高达99.94%,最大相对误差小于8%,减小了样机误差对测量值的影响。为评估样机长时间工作的稳定性,使用样机对浓度为802×10-6的标准CO₂气体进行了30 min的连续测量,平均测量浓度为802.6×10-6,其波动范围仅为10×10-6,样机精度约为0.5%,可满足水中溶存气体探测的要求。选取水深3米的近海码头进行试验,成功获得了24 h水中CO₂的典型吸收光谱及浓度时间序列测量结果,验证了样机水下工作的能力与稳定性。通过在东海海域五处不同深度的区域进行现场试验,成功获取溶存CO₂的典型吸收光谱,证明了结合渗透膜脱气技术的TDLAS探测样机在30 m以浅水域的工作适应性。     

用脉冲梯度场核磁共振技术研究乙醇-水混合液在壳聚糖渗透汽化膜中的自扩散过程

用脉冲梯度场核磁共振技术(PFG—NMR)研究了水、乙醇和乙醇一水混合液在硫酸交联的壳聚糖渗透汽化膜和未交联的壳聚糖渗透汽化膜中的自扩散过程,得到了乙醇和水的溶解度和自扩散系数,阐述了水和乙醇透过壳聚糖膜的机理;实验结果表明：水和乙醇是分别由两种不同类型的扩散通道透过膜的;水是由亲水性的离子化通道扩散透过膜,而乙醇是由亲油性的高分子无定形区扩散透过膜;PFG—NMR方法所得到的结果与渗透汽化实验所得到的结果完全一致。     

层间热处理对SiO2/ZrO2双层膜的影响

 以正硅酸乙酯和丙醇锆为前驱体,用溶胶-凝胶法在K9基片上提拉镀制SiO₂/ZrO₂双层膜。采用不同实验步骤制备了2个样品,样品1镀完SiO₂后直接镀ZrO₂ ,样品2镀完SiO₂经热处理后再镀ZrO₂。采用原子力显微镜、椭偏仪、紫外-可见分光光度计对薄膜进行表征。针对SiO₂/ZrO₂双层膜,考虑到膜间渗透的影响,采用３层Cauchy模型进行椭偏模拟,椭偏参数的模拟值曲线与椭偏仪的测量值曲线十分吻合,进而发现热处理可以使SiO₂/ZrO₂双层膜之间的渗透减少近23 nm,从而提高其峰值透射率。利用输出波长1.064 mm,脉宽8.1 ns的激光束对样品进行了损伤阈值的测试,用光学显微镜观察损伤形貌,结果发现两者损伤阈值分别为13.6 J/c2和14.18 J/cm²,均为膜的本征损伤。