高精度镉同位素分析样品消解方法对比研究

为考察不同消解方法的优缺点以及对不同基质样品(沉积物和大米)Cd同位素组成的影响,该文采用干法灰化法、酸提取法、微波消解法和高温高压密闭消解法等消解方法对水系沉积物(GSD)进行消解处理,比较了不同消解方法对沉积物Cd同位素组成测定的影响。随后使用微波消解法和高温高压密闭消解法对大米标准物质以及实际大米样品进行了消解。结果表明：高温高压密闭消解法所获得的沉积物Cd同位素测试结果在国内外文献报道的参考值范围内,能够满足同位素测定要求。而使用干法灰化法和酸提取法消解样品时,由于存在元素损失或消解不完全,标准物质Cd元素的回收率偏低(低至72.8%),导致同位素测试结果显著偏离真实值(Δ114/110Cd值最大偏差达0.24‰)。微波消解法处理标准物质Cd元素的回收率在96.6%~98.8%范围内,且同位素测试结果与高温高压密闭消解法结果吻合良好(Δ114/110Cd≤±0.04‰),表明微波消解法可以满足沉积物Cd同位素的测定要求,能够获得准确的Cd同位素组成数据。对大米标准物质和实际大米样品进行消解,所获得的Cd同位素测试结果与上述沉积物样品结果相同(Δ114/110Cd≤±0.04‰),进一步验证了微波消解法的可靠性,证实微波消解法可用于沉积物及植物样品(大米)Cd同位素分析的快速消解。     

非洲猪瘟病毒检测方法的研究进展

非洲猪瘟是一种影响各个品种与年龄段猪的毁灭性传染病,其特征包括高烧,皮肤发绀,淋巴严重出血,死亡率接近100%,被世界动物卫生组织列为必须及时通报的动物疫病,而我国也将其列为主要的外来动物疾病。自20世纪90年代被报道流行于非洲撒哈拉沙漠以南的国家以来,非洲猪瘟逐步流行于欧洲、南美、俄罗斯高加索地区,并在全球各地爆发,对全球养猪业构成了巨大威胁,造成了巨额经济损失。非洲猪瘟是由双链DNA虫媒病毒——非洲猪瘟病毒引起的,它是非洲猪瘟病毒科非洲猪瘟病毒属的唯一成员,具有复杂的二十面体结构,直径约200 nm。目前来说,还没有针对于非洲猪瘟病毒的特效药和疫苗,其主要的防控策略依靠卫生措施的实施以及对感染或暴露动物的屠宰。因此,非洲猪瘟病毒的检测与早期诊断对于疫情确认和控制至关重要。该文根据非洲猪瘟病毒的检测原理将其检测方法分为病毒分离方法、免疫学检测方法与分子学检测方法,免疫学方法可细分为免疫荧光试验、免疫印迹试验、酶联免疫吸附试验、免疫层析试纸及其他免疫学检测方法,分子学检测方法可细分为聚合酶链式反应、等温扩增技术、CRISPR(成簇规律间隔的短回文重复序列)/Cas系统及其他分子学检测方法。该文对这些方法的原理和特点进行介绍,并对非洲猪瘟病毒检测的研究进展进行综述。因这些方法的检测能力与适用场景尚存在一定不足,故非洲猪瘟病毒检测方法的未来发展方向为在保证灵敏度和特异性的情况下,提高检测限与现场即时诊断的应用能力,研究集中于低成本、工业化、高通量、高性能等方向。     

SC-ICP-MS法测定金属元素的方法研究

为了使用单细胞电感耦合等离子体质谱(SC-ICP-MS)方法准确测定单个细胞中的铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)和锌(Zn)等多种内源性金属元素,该文基于动态反应池(DRC)模式对目标分析物的反应气流量和极杆抑制参数q(RPq)进行了优化,并研究了进样速度、细胞密度、驻留时间等因素对SC-ICP-MS检测的影响。分别采用细胞悬液直接进样、使用超声波探头使细胞悬液中的细胞破碎后进样和使用浓硝酸消解细胞后进样的ICP-MS测定结果对SC-ICP-MS定量结果的准确性进行验证分析。实验结果表明,可采用超声波破碎细胞的ICP-MS测定结果评估SC-ICP-MS测定的单细胞内Zn和Cu含量的准确性,采用酸消解细胞的ICP-MS检测结果验证单细胞内Fe和Cr的含量。缺少细胞标准物质时对SC-ICP-MS方法定量结果进行多角度验证是必要的。研究表明,使用SC-ICP-MS法可以较好地进行单细胞元素相关分析。     

基于Au NPs@NU-901电化学传感器检测饼干中丁基羟基茴香醚的研究

基于金属有机骨架的拓扑三维结构的高比表面积以及金纳米颗粒(Au NPS)的优异电催化活性,金纳米颗粒与金属有机框架的复合材料在电化学传感领域拥有应用潜力。该文成功合成了Au NPs@NU-901复合材料,并采用透射电镜、X射线衍射、红外光谱以及X射线光电子能谱对其进行表征。采用线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究了复合材料对丁基羟基茴香醚(BHA)电化学氧化反应的催化能力。结果表明,Au NPs@NU-901对BHA的电化学氧化具有较好的催化能力。基于Au NPs@NU-901制备电化学传感器用于BHA的定量检测,BHA的氧化峰电流与其浓度在0.10~50 μmol/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(r2)为0.994 8,检出限(S/N=3)为0.049 μmol/L,相对标准偏差(RSD)为3.6%。将该传感器应用于饼干样品中BHA的检测,加标回收率为95.6%~104%,样品检测结果与高效液相色谱法的测定结果吻合。方法的选择性好、灵敏准确,适合于饼干中BHA的检测。     

基于临界电子密度的多载波微放电全局阈值分析

多载波微放电即发生在宽带、大功率真空无源微波部件中的二次电子倍增放电现象, 是影响空间和加速器应用中无源微波部件长期可靠性的主要隐患. 多载波微放电全局阈值功率的预测对于工作在真空环境中的微波部件至关重要, 但迄今尚无有效方法进行上述阈值的准确分析. 本文将微放电发生过程中二次电子分布区域等效为等离子体, 通过在理论上建立微波部件的电磁特性和电子密度间的对应关系, 提出了一种基于测试系统可检测水平的多载波微放电全局阈值功率分析方法. 为了能够通过蒙特卡罗优化方法得到全局阈值, 进一步基于电子加速的类半正弦等效, 提出了微放电演化过程中电子数涨落的快速计算方法. 基于以上两种方法得到的针对实际微波部件的全局阈值分析结果与实验结果相符合. 不同于传统基于多载波信号功率分析的经验方法, 本文基于临界电子密度判断依据和电子数涨落快速计算, 为多载波微放电全局阈值的准确预测提供了一种高效的分析方法.     

聚焦形貌恢复方法模型设计

采用基于拉普拉斯算符聚焦形貌恢复方法,提出了模拟目标深度测量的数值模型。数值模拟的核心是基于通过几何光学预测的理想图像的卷积与透镜广义孔径函数的多色点扩散函数,即用聚焦误差替代抛物线圆柱形貌或高斯函数。该模型可以使用基于聚焦形貌恢复方法的传感器真实组件参数、光源光谱、光学系统离差、相机的光谱灵敏度。提出了光学系统离差（消球差、消色差、色差）对确定目标表面形貌的精确度和可靠性的影响。结果表明,该模型可以有效提高实验效率,缩短时滞,降低成本。     

基于机械-化学的方法在硅表面制造功能化结构

"利用机械与化学结合的方法在芳烃重氮盐溶液中用金刚石刀具切削硅片,使得芳香烃分子和硅之间以共价键连接,实现了对硅片的"成形并功能化"的一步完成．研究了在大气环境如何利用金刚石刀具在硅表面加工出表面质量较好的微结构,为下一步在溶液中"成形并功能化"硅提供好的基底．在溶液中对硅表面进行可控自组装实验,初步研究了切削速度和组装时间对切削处生成自组装膜质量的影响,总结出较适合膜生长的参数．用X射线光电子能谱对自组装膜进行了检测,用扫描电子显微镜和原子力显微镜对自组装膜的表面形貌进行了表征,并用原子力显微镜对自     

纳米氧化锌的过饱和控制生长与大小分布控制.

"在非水介质中合成了纳米氧化锌,测定了纳米氧化锌的紫外吸收光谱,并用有效质量模型计算了粒子大小,开发并命名了一种称之为纳米粒子过饱和控制生长的技术,该技术涉及将小的纳米粒子悬浊液加入到大的粒子悬浊液中,结果因为不同大小粒子间的溶解度差异小的粒子将全部溶解,大的粒子将整体长大,大粒子悬浊液的粒子数将保持不变,大粒子的生长速度显著比Ostwald老化的高．该技术最显著的特征是只要最初两悬浊液粒子大小的差异足够大,分布不是太宽,则粒子大小的分布将会因为粒子如此长大而变窄．"     

有序排列PMMA 模板法合成三维有序纳米孔道MgO

"利用由无乳化剂的乳液聚合法和水浮法联用技术合成得到的有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球为硬模板,以硝酸镁为镁源,并采用硝酸镁-柠檬酸-乙醇混合溶液浸渍PMMA微球后经干燥以及先后在300 ℃恒温灼烧3 h和500 ℃恒温灼烧5 h,制备出具有有序纳米孔道结构的MgO粒子．应用X射线衍射、高分辨扫描电子显微镜、透射电子显微镜/选区电子衍射以及N2吸附-脱附法等技术表征了PMMA和MgO样品的物理化学性质．结果表明,所得PMMA微球颗粒较为均匀,粒径约为284 nm,且排列规整有序．由PMMA硬模板     

费-托合成制清洁燃料用担载纳米钴基催化剂制备中热处理对其结构和催化性能的影响

" 应用浸渍法在不同的焙烧条件(90~500 ℃)制备了一系列Al2O3担载钴基催化剂(质量含量为15%);采用XRD、XPS、程序升温还原对其进行了结构表征和分析,考察其在一氧化碳选择加氢制备清洁燃料用长链烷烃的反应中的催化性能．XPS结果表明,对于在90~200 ℃焙烧的催化剂,仍可观察到未完全分解的硝酸钴的存在;对于在200~500 ℃焙烧的几个催化剂可观察到Co3O4的物相．对于经过几种热处理制备的氧化铝担载的四个纳米钴基催化剂(200~500 ℃热处理),XRD和XPS结果表明四个样品中主要是9