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为考察不同消解方法的优缺点以及对不同基质样品(沉积物和大米)Cd同位素组成的影响,该文采用干法灰化法、酸提取法、微波消解法和高温高压密闭消解法等消解方法对水系沉积物(GSD)进行消解处理,比较了不同消解方法对沉积物Cd同位素组成测定的影响。随后使用微波消解法和高温高压密闭消解法对大米标准物质以及实际大米样品进行了消解。结果表明：高温高压密闭消解法所获得的沉积物Cd同位素测试结果在国内外文献报道的参考值范围内,能够满足同位素测定要求。而使用干法灰化法和酸提取法消解样品时,由于存在元素损失或消解不完全,标准物质Cd元素的回收率偏低(低至72.8%),导致同位素测试结果显著偏离真实值(Δ114/110Cd值最大偏差达0.24‰)。微波消解法处理标准物质Cd元素的回收率在96.6%~98.8%范围内,且同位素测试结果与高温高压密闭消解法结果吻合良好(Δ114/110Cd≤±0.04‰),表明微波消解法可以满足沉积物Cd同位素的测定要求,能够获得准确的Cd同位素组成数据。对大米标准物质和实际大米样品进行消解,所获得的Cd同位素测试结果与上述沉积物样品结果相同(Δ114/110Cd≤±0.04‰),进一步验证了微波消解法的可靠性,证实微波消解法可用于沉积物及植物样品(大米)Cd同位素分析的快速消解。 相似文献
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同位素在核工业为主的各种工业生产中受到广泛的关注,并推动着地质学、材料科学、化学等相关学科的发展。近年来,基于光谱分析原理的同位素分析方法的开发逐渐受到关注。虽然多接收杯电感耦合等离子体质谱（MC-ICP-MS）、热电离质谱（TIMS）和气体同位素质谱（IRMS）等质谱技术是同位素分析的标准方法,但是这些质谱方法通常需要复杂的样品前处理流程以及频繁的仪器维护。光谱分析方法在这些方面有着自身独特优势,甚至可以满足现场实时快速的同位素分析,并在核工业同位素分析和传统稳定同位素分析领域已经取得了日益广泛的应用。随着光谱仪器关键部件和数据处理方法的进一步发展,极大地改善了光谱法同位素分析的性能（灵敏度、分辨率和精密度）,使光谱分析方法被逐渐开发并应用于环境和地质同位素分析领域。综述了光谱分析方法在同位素分析（定量或定性）领域的主要进展,从光谱分析原理的角度归类为发射光谱（原子发射、分子发射、拉曼光谱）和吸收光谱（原子吸收、分子吸收）两大类。着重讨论了光谱法进行同位素分析的基本原理、发展历程以及重要进展,简述了与质谱法相比的优缺点。针对仍然有待突破的技术难点,展望了光谱法应用于同位素分析的发展前景。该综述可为光谱分析方法在同位素检测中的发展方向提供重要参考。 相似文献
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基于原子发射光谱法原理（AES）,通过常压辉光放电（APGD）与光化学蒸气发生（PVG）联用发展了一种简单,快速,灵敏的检测水体中痕量铁的方法。含Fe溶液与甲酸混合后进入紫外灯（UV lamp）反应生成Fe的挥发性物种,然后被载气带入到APGD激发源激发并由Maya 2000 pro微型光谱仪检测。为了获得最佳的分析性能,实验优化了氩气流速,样品流速,甲酸浓度,pH值以及放电电流等系列实验参数。Fe的发射信号强度随着氩气流速,样品流速和pH值的变化趋势都是先增大后减小,其中,氩气流速,样品流速和pH值分别为300 mL·min-1,2.6 mL·min-1和3.5时Fe发射信号最佳;甲酸浓度在10%~50%（V/V）范围内,随着甲酸浓度升高Fe的发射信号不断增强,但甲酸浓度过高会使APGD激发源稳定性变差,综合考虑甲酸浓度选择为40%（V/V）;放电电流在10~35 mA范围内随着放电电流升高Fe的发射信号不断降低,但放电电流低于10 mA时APGD产生放电等离子体会不稳定甚至熄灭,综合考虑放电电流选择为12 mA。在最优实验条件下,PVG-APGD-AES方法检测Fe（249.8 nm）的检出限（DL）达2.1 μg·L-1,并且方法稳定性良好,多次测定相对标准偏差（RSD）为2.5%（n=9）。实验还评估了Cd2+,Mg2+,Ca2+,Au+,Zn2+,Mn2+,K+,As5+,Al3+,Cr3+,Ni2+和 Cu2+等一系列干扰元素对PVG-APGD-AES方法检测Fe的干扰,回收率在87.6%~107.2%之间,结果表明了这些共存离子不会显著干扰Fe的测定。此外,实验还通过测定Fe的标准参考物质（GSB 07-1188-2000）验证了该方法的准确性,测定值与参考值一致证明PVG-APGD-AES测定Fe是准确可靠的。上述这些结果表明所提出的简单,可靠,廉价的PVG-APGD-AES方法有望用于野外痕量Fe的检测。 相似文献
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