ICS–2100型离子色谱仪工作性能检验分析

对淮河流域水环境监测中心新购置的ISC–2100型离子色谱仪进行了工作性能检验。保留时间重现性为0.664%~1.501%(n=10),4种阴离子(F–,Cl–,SO42–,NO3––N)标准曲线的线性相关系数大于0.999。对硝酸盐氮标准物质进行测定,测定结果的相对标准偏差为0.23%(n=8),加标回收率为91.8%~95.9%。实验结果表明,该离子色谱仪仪器性能稳定,各项检验结果满足实际监测工作的要求。     

共轭性对7-吡啶吲哚类衍生物的结构与电子光谱性质的影响

运用密度泛函理论(DFT)方法对7-吡啶吲哚衍生物的结构及电子光谱性质进行了理论研究.在B3LYP/6-31G(d)水平上得到了7-吡啶吲哚(M)以及5种共轭衍生物(a-e)的几何构型、电子布局以及前线分子轨道;应用含时密度泛函理论(TD-DFT)在B3LYP/6-31+G(d)水平上计算了5种衍生物的电子光谱性质.结果表明,共轭体系的π键成分增大,能级差减小,激发能降低,分子的最大激发波长向长波方向移动,即发生红移.但是,如果分子中的空间位阻增大,则共轭程度降低,发生蓝移.前线分子轨道分析表明该类化合物吸收光谱主要对应分子中的HOMO→LUMO电子跃迁,且为π-π*跃迁.为新型含吲哚基团的光电功能材料的设计合成提供了理论参考.     

次亚磷酸钠还原-碘滴定法测定矿石样品中砷含量

矿石样品(0.5g)溶于硝酸-盐酸(3+1)混合酸(20mL)中,加硫酸(5mL)并蒸发至冒三氧化硫白烟,冷却后加入盐酸(1+1)溶液70mL,温热至盐类溶解后,用硫酸铜(0.1g)作催化剂,加入次亚磷酸钠至过量约1~2g,使砷(Ⅲ)还原至单体砷析出,过滤。将带有单体砷沉淀的滤纸投入烧杯中,加入过量碘标准溶液使砷溶解。在20g·L-1碳酸氢钠溶液中,用硫代硫酸钠标准溶液滴定过量的碘;根据两标准溶液的消耗量计算样品中砷的含量。应用此方法分析了3个标准样品,所得结果与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.5%~2.1%之间。     

水质中10种微量元素混合标准样品的研制

水中微量元素及重金属检测是日常环境监测的主要项目[1-2]。近年来,各类适合多元素同时测定的大型分析仪器在分析检测领域的实验室中得到了普及,使得这些实验室对多元素混合标准样品的需求日益强劲。为了更好地配合国家标准方法GB 3838-2002《地表水环境质量标准》、GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》和《重金属污染综合防治"十二五"规划》等有关国家标准和规划的实施,并为我国无机污     

食醋澄清效果评价与测定方法的研究

调味品是指能增加菜肴的色、香、味,促进食欲,有益于人体健康的辅助食品,食醋在调味品中占有重要地位,食醋浑浊已成为酿造行业十分棘手的问题[1-2]。食醋浑浊可分为生物性浑浊和非生物性浑浊。生物性浑浊可以通过加强工艺管理解决,但其不是导致食醋浑浊的根本原因。而非生物性浑浊,是目前食醋行业急待解决的难题[3-7]。研究表明:淀粉利用率不高、食醋中存在的多酚物质、蛋白质及铁离子可能是食醋非生物性浑浊的成因物质[8-9]。传     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量

提出了高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中35种兽药残留量的方法。样品经含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取,QuEChERS方法净化,所得净化液以Zobax Eclipse Plus C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%甲酸(体积分数)溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。35种化合物的质量分数均在1~50μg·kg-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.02~1.07μg·kg-1之间,测定下限(10S/N)在0.08~3.58μg·kg-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在45.6%~121%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~24%之间。     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

气相色谱-质谱法测定工作场所空气中1,2-二氯乙烷含量

1,2-二氯乙烷是一种工业上广泛使用的有机溶剂,具有慢性致癌作用,其急性、亚急性吸入可导致中毒性脑病,病理基础为脑水肿[1]。近年来,1,2-二氯乙烷中毒时有发生,中毒所累及的靶器官主要是肝脏和肾脏[2]。某些鞋厂也曾经出现过几起急性中毒事件,引起了社会的广泛关注。在对中毒事件的处理过程中,实验室的检测结果起着非常关键的作用。在实际工作中,利用国家标准方法[3]以及有关     

S→N烷基重排反应的机理和溶剂化效应

采用密度泛函理论的B3LYP方法、从头算的MP2方法和自洽反应场极化连续模型(PCM),在6-311++G(2d,2p)基组水平上研究了N,N’-二甲基-S-异苯并呋喃在气相和溶液中发生S→N烷基重排反应的机理、溶剂效应和取代基效应.结果表明:该反应通过四元环机理和双位迁移机理生成产物,在气相和溶剂水中,双位迁移途径的能垒均比四元环途径低,反应主要通过双位迁移途径生成产物.在气相,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比没有取代时分别低4.18,7.61,4.96kJ/mol,反应的取代基效应不明显.而在溶剂水中,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在PCM-MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比气相时分别低37.73,39.96和37.17kJ/mol,反应的溶剂化效应非常明显.理论研究结果与实验观察结果一致.     

Partially crystallized Pd nanoparticles decorated TiO2 prepared by atmospheric-pressure cold plasma and its enhanced photocatalytic performance

TiO2 decorated with partially crystallized Pd nanoparticles （Pd/TiO2-P） was successfully prepared by atmospheric-pressure dielectric barrier discharge cold plasma. The XRD and XPS analyses proved that Pd ions were reduced to partially crystallized metallic Pd nanoparticles in Pd/TiO2-P. The XPS spectra also indicated that an enhanced metal-support interaction was formed due to the existence of partially crystallized Pd nanoparticles with lower coordination number in Pd/TiO2-P. Photocatalytic activity of Pd/TiO2-P was much higher than that of TiO2 samples decorated with well crystallized Pd nanoparticles.