L-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析法

建立了采用 K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7混合指示剂测定 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析方法 ,K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7的最佳配比为 K2 Cr O4 ∶ K2 Cr2 O7=6∶ 1 (m/m) ,体系的最佳酸度为 p H5.8,测得 L-乳酸乙酯与甲苯磺酰氯反应制备的 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为 94.0 %。     

反相高效液相色谱法分离测定人发中痕量锌和铜

用二甲酚橙作柱前衍生试剂 ,在C18色谱柱上 ,以乙腈 水 (12∶88)作流动相 ,六次甲基四胺为对离子试剂 ,反相离子对高效液相色谱法快速分离测定人发中痕量锌和铜。配合物和试剂在8min内出峰完毕 ,于波长 5 75nm处检测 ,检出限分别为Zn2 + 0 .0 1ng·ml- 1,Cu2 + 1.3 0ng·ml- 1。用于人发样品中锌和铜的测定 ,结果满意。     

l—对甲苯磺酰乳酸乙酯合成中产率分析方法的研究

报道了实验室可行、工业生产实用的l－对甲苯磺酸乳酸乙酯产率的分析方法,采用K2CrO4-K2Cr2O7混合指示剂,其最佳配比为K2CrO4:K2Cr2O7=6:1（质量比）,体系的最佳pH为5．8,测得l-乳酸乙酯与对甲苯碘酰氯反应制备和的l-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为94．0％。     

(NO2Ql)2[Ni(mnt)2]的合成和晶体结构((NO2Ql)+=1-(4-nitrobenzyl)-quilorinium;mnt2-=maleonitriledithiolate)

合成了离子对配合物(NO2Q1)2[Ni(mnt)2],并用元素分析和红外光谱进行了表征.单晶结构分析结果表明三斜晶系,空间群p-1.晶胞参数a=8.2240(16)A,6=10.777(2)A,c=12.137(2)A,α=72.58(3).,β=72.82(3)°,γ=68.78(3)°,V=935.4(3)A3,Z=1.(NO2Ql)+和[Ni(mnt)2]2-分别形成了完全分立的柱状堆积结构.在阴离子堆积柱内,Ni(Ⅱ)离子形成了一维均匀链.阳离子间,比邻的芳环间存在弱的π…π作用.     

氨哮素的合成方法研究

研究了以对氨基苯乙酮为原料,高分子Lewis酸PVC－FeCl3为氯代反应催化剂,溴化铜为溴代剂,经苯环氯代、α-氢溴代、叔丁胺胺化缩合,最后用KBH4还原得氨哮素,产品总收率达40.8％。其结构经元素分析。IR,^1H NMR表征。     

Cl,Cl~-和MCl(M=H,Li,Na,K)对内对间相关能的规律性

通过对内对间相关能的计算,发现Ｃｌ,Ｃｌ－及其化合物中的Ｋ电子层的对内相关能基本上是一常数,而且Ｃｌ的Ｋ,Ｌ层电子层内相关能和它们之间的层间相关能也变化很小．另外,所研究的ＭＣｌ系列化合物中Ｃｌ价电子对相关能的贡献是跟ＭＣｌ的离子性有关,即随着化合物离子性的增加而增加,但其相关能最大不大于Ｃｌ离子的,最小不小于Ｃｌ原子的．这些规律对人们考虑一些化合物的相关能,以至化学反应能量很有参考意义．     

蝎型螯合过渡金属配合物的研究(Ⅱ)──含多吡唑硼酸盐配体的锌/镉(Ⅱ)蝎合物的合成、表征及晶体结构

蝎合配体氢三(3-对甲氧基苯基吡唑-1)硼酸钾KTp^An及氢三(3-对甲氧基苯基,5-甲基吡唑-1)硼酸钾KTp^An,Me与B族金属盐MX₂(M=Zn,Cd;X=Cl,OAc)反应,得到一系列新的蝎合物.对这些蝎合物进行了元素分析、红外光谱、核磁共振谱的测定与研究.对Tp^AnZnCl(1a)的X射线晶体结构分析表明,它属于P2₁/n空间群,晶胞参数:a=1.0055(2)nm,b=1.6890(3)nm,c=1.7760(4)nm,β=102.16(3)°,Z=4,最终的偏离因子R=0.0500,wR=0.1202.中心体锌离子的配位环境为畸变的四面体结构.     

席夫碱的合成及热色性研究Ⅲ——二取代苯甲醛-二-对-氨基苯甲烷类席夫碱

本文合成了二取代苯甲醛-二-对-二氨基苯基甲烧类席夫碱类的7个化合物,并应用物理方法进行了表征.通过加热显微观察,这些化合物都具热色性,而其中4种具有可逆热色性.此外应用差热分析阐述了这类席夫碱的吸热峰的ΔH(ΔS)与其结构的关系.     

毛细管区带电泳分离测定邻、对、间氯代苯酚

通过改变电泳条件,用毛细管区带电泳成功地分离了邻、对、间氯代苯酚,并检测到废水中样品的含量。研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压以及内标物的选择,并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率,为环境样品的监测提供了依据。     

反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根

1　引　　言ＮＯ-3 和ＮＯ-2 是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。同时测定ＮＯ-3 和ＮＯ-2 的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。色谱法具有试样前处理简单 ,样品用量少 ,分离速度快的特点 ,所以在分析化学中被普遍使用。ＮＯ-3和ＮＯ-2 在 2 1 0ｎｍ处均有较强的吸收 ,且吸收光谱严重重叠 ,难以用一般的分光光度法同时进行检测。我们采用反相离子对色谱法 ,以甲醇 /水 ( 2 0 /80 ,Ｖ/Ｖ)为流动相 ,四乙基溴化铵为离子对试剂 ,在ＯＤＳＣ1 8反相键合色谱柱上将它们进行分离 ,紫外光度计 ( 2 1 0ｎｍ)同时检测水中的ＮＯ-3…