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建立了采用K2CrO4-K2Cr2O7混合指示剂测定L-对甲苯磺酰乳酸、乙酯合成物产率的化学分析方法,K2CrO4-K2Cr2O7的最佳配比为K2CrO4:K2Cr2O7=6:1(m/m),体系的最佳酸度为pH 5.8,测得L-乳酸乙酸与甲苯磺酰氯反应制备的L-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为94.0%。 相似文献
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建立了采用 K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7混合指示剂测定 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯合成物产率的化学分析方法 ,K2 Cr O4 - K2 Cr2 O7的最佳配比为 K2 Cr O4 ∶ K2 Cr2 O7=6∶ 1 (m/m) ,体系的最佳酸度为 p H5.8,测得 L-乳酸乙酯与甲苯磺酰氯反应制备的 L-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为 94.0 %。 相似文献
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采用离子交换法、浸渍法和焙烧分解法制备了x%K2O/KLSX(x = 0, 1, 2, 3, 4)催化剂,KLSX上的超强碱性位K2O通过KNO3分解制得。考察了x%K2O/KLSX的甲苯甲醇侧链烷基化反应催化性能及超强碱性位K2O对反应的影响。超强碱性位K2O可以更好的极化甲苯甲基,以及催化甲醇转化为烷基化中间体,甚至完全分解为CO和H2。KLSX 和 1%K2O/KLSX因碱性较弱所以活性较低,3%K2O/KLSX和4%K2O/KLSX因含超强碱性位太多和可利用L酸性位太少,其活性也很低。相比之下,2%K2O/KLSX具有足够量的弱L酸位来吸附甲苯,以及适当强度的碱性位来转化甲醇和活化甲苯甲基,因此具有较高的催化甲苯甲醇侧链烷基化反应活性。 相似文献
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除草剂中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸酯的不对称合成 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了一种合成苯氧丙酸类除草剂重要中间体R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸乙酯(即R-(+)-HPE)的方法,以L-乳酸为起始原料,先经酯化合成L-乳酸乙酯,再与对甲苯磺酰氯反应制备L-对甲苯磺酰乳酸乙酯,再与对苯二酚综合获得R-(+)-2-HPE,产品的总收率为72.1%。通过元素分析和红外光谱测定,确定了所合成的R-(+)-HPE的化学结构和纯度;由旋光度的测定,确定了所合成的R-(+)-HPE的光学纯度为95.7%。 相似文献
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基于CODCr的K2 Cr2O7滴定法和HACH(哈希公司)DR6000,结合design-expert拟合分析,得到CODCr精确测量的最佳方案:消解液加入量为3 mL,K2 Cr2O7与H2 SO4-Ag2 SO4的加入比为1:5(V/V),K2Cr2O7溶液0.046 g/mL、H2SO4-Ag2SO4溶液3 g/L、HgSO40.038 g/支,恒温120℃消解2 h。同时,基于拟定的最佳方案分析了营养盐类对CODCr测定结果的影响,发现氨氮和亚硝态氮对测定结果有明显影响,而磷酸盐和偏磷酸盐对测定结果的影响较小。 相似文献
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纳米固体超强酸SO4^2-/Fe2O3催化合成尼泊金酸乙酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以纳米固体超强酸SO4^2-/Fe2O3,催化尼泊金酸与乙醇的酯化反应合成了尼泊金酸乙酯。较适宜的反应条件为:尼泊金酸25mmol,n(尼泊金酸):n(乙醇)=1:4,w(催化剂)=3.73%,甲苯15mL,于84℃~86℃反应3h,产率达到93.3%。 相似文献
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磁处理对乙酸乙酯皂化反应速率的影响 总被引:2,自引:1,他引:2
磁处理对乙酸乙酯皂化反应速率的影响邹立壮王晓玲张丕俭王风阁(烟台师范学院化学系烟台264025)周保学(山东师范大学化学系济南250014)关键词磁处理乙酸乙酯皂化速率常数中图分类号O643.1本文对典型的水溶液中进行的二级反应——乙酸乙酯皂化反应进... 相似文献
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MQ silicone resins were prepared through hydrolytic condensation of ethyl polysilicate ortetraethoxysilane and hexamethyl disiloxane. The unit ratio of the MQ resins was determined by ~(29)Si-NMR.The relationship of the unit ratio of the product resins with that in the feed was studied. When the reactionwas catalyzed by aqueous hydrochloric acid, and the unit ratio of M to Q in the feed was more than 1, the unitratio of the product was usually lower than that of the feed. The MQ silicon with an unit ratio of M/Q>2could not be obtained. However, if the reaction was catalyzed by concentrated sulfuric acid and the reversehydrolysis process was employed, MQ silicone resin with very high M/Q ratio was successfully prepared. 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的基体改进效应研究及其应用 总被引:7,自引:1,他引:6
胡勇平 《理化检验(化学分册)》2001,37(6):266-267,269
研究了磷酸氢二钾对石墨炉原子吸收光谱法测定痕量镉的基体改进效应,试验表明,在磷酸盐存在下,镉的灰化温度能显著提高,钾对镉有一定的增感效应。以此建立了用磷酸氢二钾作基体改进剂,直接测定岩石、土壤和水系沉积物中痕量镉的方法。 相似文献
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研究了乙基罗丹明B 磷钒钼杂多酸 PVA体系超高灵敏显色反应的适宜条件、灵敏度和选择性 ,及在实际工作中的应用。缔合物的最大吸收波长为 5 86nm ,表观摩尔吸光系数为 1.4×10 5L·mol- 1·cm- 1。方法用于钢铁、化学试剂和铬铁矿等中痕量磷的直接测定 ,结果满意 相似文献
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研究了利用乙二醇共浸渍方法制备高分散的二氧化硅负载钴催化剂,该催化剂有效地提高了乳酸乙酯的气相加氢反应活性。系统地考察了钴金属负载量、乙二醇与硝酸钴摩尔比、醇种类和焙烧温度等制备参数对四氧化三钴纳米粒子物性的影响。乙二醇与硝酸钴摩尔比和醇种类对二氧化硅负载的四氧化三钴纳米粒子大小有显著影响。与常规的浸渍方法相比较,共浸渍过程中的乙二醇增强了二价钴粒子和载体二氧化硅之间的相互作用力,从而引起金属钴分散度的提高以及四氧化三钴纳米粒子粒径从16 nm降到5 nm以下;金属钴的高分散与无定型硅酸钴的形成密切相关;同时显著地提高了乳酸乙酯的加氢活性,在反应条件下(2.5MPa、160 ℃和10%(w,质量分数)Co/SiO2)乳酸乙酯的转化率从69.5%提高到98.6%,1,2-丙二醇的选择性达到98.0%。利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)、N2吸脱附实验、H2程序升温还原(H2-TPR)等表征手段对共浸渍制备的Co/SiO2催化剂结构和形貌进行了表征分析。 相似文献
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VOSO_4/活性炭上常压催化氧化乳酸乙酯合成丙酮酸乙酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以氧化改性活性炭为载体,用浸渍法制备了系列VOSO4/活性炭催化剂(VO/ACO).采用FT-IR、XRD、ICP和比表面及孔结构测定等表征了催化剂组成与结构.考察了VO/ACO催化剂在常压分子氧氧化乳酸乙酯中的催化作用.结果表明,氧化活性炭是氧钒催化剂的有效载体,以pH=3的VOSO4溶液浸渍得到的VO-3/ACO催化剂具有优良的催化性能,在二氯乙烷中常压,80℃反应18 h,乳酸乙酯转化完全,丙酮酸乙酯的选择性达95.2%.催化剂重复使用三次后的性能基本保持不变. 相似文献
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用气相色谱测定了乳酸甲酯脱水体系中丙烯酸甲酯的含量。样品用乙醚稀释,改性聚乙二醇FFAP毛细管柱分离,经FID检测器检测,以丙烯酸乙酯为内标,采用内标标准曲线法定量,丙烯酸甲酯的线性范围为0~53 mg.L-1,相关系数为0.999 4,检出限为0.001 5 mg.L-1(S/N=2),样品的回收率为96.8%~99.0%,相对标准偏差为1.55%~3.12%(n=7)。 相似文献