Enantioselective determination of trantinterol in rat plasma by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization mass spectrometry after derivatization

An ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) method was developed and validated for the determination of trantinterol enantiomers in rat plasma. Diphenhydramine was employed as the internal standard. The plasma samples were prepared using liquid-liquid extraction with n-hexane-dichloromethane-isopropanol (20:10:1, v/v/v) as the extractant. Trantinterol enantiomers after pre-column derivatization using diacetyl-l-tartaric anhydride (DATAAN) were separated on a C18 column using a gradient solvent programme. The mobile phase was composed of 3 mM ammonium acetate and acetonitrile. The detection was performed on a triple-quadrupole tandem mass spectrometer by multiple reaction monitoring (MRM) mode via electrospray ionization (ESI). Linear calibration curve for each enantiomer was obtained in the concentration range of 1-80 ng/mL, with limit of quantification (LOQ) of 1 ng/mL. The intra- and inter- precision (R.S.D.) values were below 9.6% and accuracy (R.E.) was from −2.4 to 6.2% at all quality control (QC) levels. The developed method was applied to the enantioselective pharmacokinetic study of trantinterol in rats.     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤次碱

建立了一种固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜中雷公藤次碱的分析方法.样品用水溶解后经固相萃取净化,采用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.9 μm)分离,以水和甲醇(含0.15%甲酸)为流动相,在流速0.25 mL/min下梯度洗脱,电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行测定.考察了试样溶解溶剂、色谱和质谱测定条件等.结果表明:雷公藤次碱在0.01~2 μg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数大于0.998.该方法定量限(S/N>10)为0.01 μg/kg,在0.01、0.05和0.5 μg/kg添加水平的回收率为76.1%~96.2%,相对标准偏差(RSD, n=6)小于10%.该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中雷公藤相关物质残留的定性、定量分析.     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类(BZTs)紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)均大于0.996;检出限为0.6~1.6 μg/kg; 3个水平下的加标回收率为75.2%~85.3%,相对标准偏差为1.0%~5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。     

基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜风险监测中的9种农药残留

建立了基质分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜中多菌灵、氧乐果、克百威、涕灭威、毒死蜱、甲胺磷、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷9种农药残留的方法。蔬菜通过乙腈提取、盐析分配、基质分散固相萃取净化后,采用Waters BEH C18柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,梯度洗脱,电喷雾电离正离子(ESI⁺)、多反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准溶液工作曲线法定量。该方法的检出限为0.8~4.0 μg/kg,回收率为72.8%~117.4%。50批蔬菜样品中毒死蜱、多菌灵和氧乐果残留的检出率分别为42.0%、14.0%和2.0%,毒死蜱超标率为8.0%,其他农药未检出。该法可同时测定食品风险监测中蔬菜的农药残留,具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可满足蔬菜中农药残留的检测要求。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定果蔬中6种酰胺类农药残留量

建立了同时测定果蔬中6种酰胺类农药的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)方法。样品经乙腈高速匀浆提取、Florisil固相萃取柱净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定6种农药。质谱分析采用电喷雾电离,正负双离子扫描,多反应监测(MRM)模式。结果表明:6种农药在0.0005~1.00 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999;在0.01、0.1和1.0 mg/kg(氟苯虫酰胺为0.001、0.01和0.1 mg/kg) 3个浓度添加水平下的平均回收率为72.4%~119.4%,相对标准偏差(n=5)小于15%;定量限为0.01 mg/kg(溴氰虫酰胺、双炔酰菌胺、啶酰菌胺、氟吡菌胺和噻呋酰胺)和0.001 mg/kg(氟苯虫酰胺)。该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高,可满足果蔬中6种酰胺类农药残留检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法鉴定与分析乙醛诱导脱氧核糖核苷酸加合物

采用超高效液相色谱-串联质谱法对两种非对映异构体（6S,8S）1,N²-丙基-2'-脱氧鸟苷（ProdG）和（6R,8R）ProdG加合物进行鉴定与分析。通过色谱保留时间及质谱碎裂方式分析,证明乙醛与2'-脱氧鸟苷（dG）反应可形成ProdG加合物。体外实验表明,乙醛能够诱导脱氧核糖核苷酸（DNA）形成ProdG加合物,并且（6R,8R）ProdG的生成量大于（6S,8S）ProdG的生成量。细胞实验结果显示,乙醛暴露能显著提高人肺胚成纤维细胞（MRC5）基因组DNA中ProdG加合物的水平,且ProdG加合物的水平与乙醛的暴露浓度呈正相关。此外,100 μ mol/L的乙醛暴露使（6R,8R）ProdG的含量从（6.4±0.3） 个/10⁸个碱基增加到（127.2±2.7） 个/10⁸个碱基,上调程度大于（6S,8S）ProdG（从（6.5±0.3） 个/10⁸个碱基增加到（115.3±2.5） 个/10⁸个碱基）。该工作为乙醛暴露所引起的DNA加合物水平上升提供了实验依据。     

液相色谱串联质谱法测定化妆品中的双酚A、辛基酚及壬基酚

建立了护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱分析方法。样品经二氯甲烷提取,氨基固相萃取柱净化后,用甲醇定容,采用Waters UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.05%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在优化条件下,该方法 5 min内可完成4种待测物的分析。双酚A、辛基酚和壬基酚在0.5～50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(LOQs)均为0.5μg/kg;在加标水平为0.5、1.0、10.0μg/kg时,护肤霜和护肤水样品中4种待测物的平均加标回收率为80%～96%,相对标准偏差(n=6)小于15%。该方法准确、快速、灵敏,适用于护肤化妆品中双酚A、辛基酚和壬基酚的快速确认和定量检测。     

Antioxidant and antimicrobial properties of Casteanea sativa Miller chestnut honey produced on Mount Etna (Sicily)

The aim of this study was the evaluation of antibacterial and antioxidant properties of Monofloral Etna Castanea sativa Miller honeys. Escherichia coli ATCC 25,922, Pseudomonas aeruginosa ATCC 27,853, Enterococcus faecalis ATCC 29,211 and Staphylococcus aureus ATCC 29,213 were investigated for their susceptibilities to two different honeys. Antioxidant activity was evaluated by ORAC, NO scavenger assays, FRAP and DPPH. Antioxidant activity and antibacterial properties were compared with chestnut honeys from different geographical areas and with Manuka honey. UPLC-MS/MS was used for major components characteri sation.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中38种抗生素残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中5类(磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类和大环内酯类)38种抗生素的分析方法。牛奶样品以0.5%(体积分数)甲酸乙腈提取,利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱进行净化,经Acquity UPLC HSS T3柱(100 mm×2.1 mm i.d.,1.8μm)分离,采用电喷雾离子源,多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析。结果表明,38种抗生素在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数(r~2)均大于0.99,定量下限为0.10～1.0μg/kg;在1.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,平均回收率为70.7%～94.9%,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.0%～9.4%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于牛奶中多种抗生素残留的监测要求。     

固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中3种短裸甲藻毒素

建立了同时测定贝类中3种短裸甲藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱法。样品采用丙酮提取、C18固相萃取柱净化;以5 mmol/L乙酸铵(含0. 1%甲酸)-乙腈为流动相,ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱进行分离,在多反应监测模式下进行测定,外标法定量。结果表明,3种目标物在1. 0～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r~2)不小于0. 996,方法定量下限为3. 0μg/kg,回收率为80. 0%～87. 5%,相对标准偏差为1. 3%～5. 4%。该方法前处理简单,灵敏度高,稳定性好,适用于贝类中3种短裸甲藻毒素的同时测定。