Lewis酸促进的钯催化碳-碳叁键氧化断裂反应

碳-碳叁键的氧化断裂反应是有机合成中的重要反应之一．一般情况下,进行炔键断裂反应使用的化学试剂有：高锰酸钾、碱性双氧水、臭氧、四氧化锇和四氧化钌,而以环境友好的氧气（O2）作为氧化剂的炔键氧化断裂反应却未见报道．华南理工大学江焕峰等使用O2作为氧化剂,在Lewis酸的促进下,实现了钯催化碳-碳叁键的氧化断裂反应．炔化合物在不同的醇溶液中可以氧化断裂成不同的羧酸酯,分离收率最高可达90％．该催化反应体系为钯催化碳-碳叁键的断裂提供了重要的参考．     

4-氧代-3（4H）-喹唑啉-5-羧酸的合成

以2-氨基-6-甲基苯甲酸为起始原料,通过合环反应生成两种4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸衍生物(1a, 1b), 1a, 1b分别经高锰酸钾氧化合成了4-氧代-3(4H)-喹唑啉-5-羧酸（2a, 2b）,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和MS表征。研究了投料比｛r［n(高锰酸钾) :n(5-甲基-3(4H)-喹唑啉-4-酮)］｝和反应温度等对收率的影响。结果表明：在最佳反应条件（r=7:1,中性高锰酸钾氧化,于90 ℃反应）下合成2总收率可达66%。     

流动注射化学发光法测定叶酸

建立了用高锰酸钾 -硫酸 -甲醛 -叶酸化学发光体系测定叶酸的新方法。方法的检出限为 2 .4× 10 -8mol/ L,叶酸浓度在 1.0× 10 -7～ 1.0× 10 -5 mol/ L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系。对 4.0× 10 -6 mol/ L叶酸进行 11次平行测定 ,方法的相对标准偏差为 1.7%。该法用于叶酸片剂中叶酸含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 ,回收率为 97.3%～ 10 3.8%。     

钌(Ⅲ)-二安替比林对氯苯甲烷-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量钉

在磷酸介质中及加热条件下,钌（Ⅲ）对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钉的方法。体系的最大吸收波长为 ５００ ｎｍ,钌的含量在 ０．０～４．０μｇ／Ｌ范围内具有线性关系,检测限为 １．９４×１０－１０ｇ／ｍＬ,反应的表观活化能为 ８８．２０ ｋＪ／ｍｏｌ,反应表现速率常数为 ７．７ ０×１０－４／ｓ。本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果     

可膨胀石墨的制备

本文研究了一种以天然石墨和混酸为原料，高锰酸钾为氧化剂制备高膨胀容积可膨胀石墨的新方法。其最佳参数为：混酸与石墨的重量比为3∶1；高锰酸钾为石墨重量的8%；反应温度25℃；反应时间0.5 h。制得的可膨胀石墨每克可膨胀体积为375毫升，比传统方法制得的可膨胀石墨高出175 ml/g。     

相转移催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A-1作催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸的反应。优化反应条件为：氯代甲苯50mmol,n(氯代甲苯)：n(KMnO4)：n(A-1)：n(H2O)=1．00：2．60：0．05：300,反应温度93℃,反应时间2．5h,pH=7。邻、对位氯代苯甲酸的产率分别为76．4％,76．9％。     

高锰酸钾-甲醛-Fe(Ⅱ)化学发光新体系的研究

有关高锰酸钾氧化有机物的化学发光反应已有不少报道［１～３］,初步形成一个新的化学发光体系［４］．但高锰酸钾与无机物化学发光反应的研究至今尚未见报道．我们发现,在甲醛存在下,高锰酸钾在酸性溶液中可氧化Ｆｅ（Ⅱ）产生很强的化学发光．根据这一发现,采用流动...     

流动注射化学发光法测定安痛定注射液中的氨基比林

在甲醛存在下,高锰酸钾与氨基比林能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光,由此建立一种测定氨基比林的流动注射化学发光分析法。方法的检出限为３．０×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为１．３％（４．０×１０－５ｇ／ｍＬ氨基比林,ｎ＝１１）,线性范围为１．０×１０－７～８．０×１０－５ｇ／ｍＬ氨基比林。该法已用于安痛定注射液中氨基比林含量的测定。     

高锰酸钾-乙二醛-丙米嗪化学发光体系的研究

在酸性溶液中,高锰酸钾能氧化丙米嗪发生化学发光反应,乙二醛的存在可使发光强度增强。据此,采用流动注射技术,建立了一种测定丙米嗪的化学发光分析法。方法的检出限为１．２×１０－８ｇ／ｍＬ,相对标准偏差为２．７％（２．０×１０－７ｇ／ｍＬ,ｎ＝１１）,线性范围为４．０×１０－８～１．０×１０－６ｇ／ｍＬ。该法已用于丙米嗪片剂中丙米嗪含量的测定,并与药典标准方法进行了对照。     

内滤效应设计对非制式爆炸物高锰酸钾检测性能提升策略研究进展

高锰酸钾作为强氧化剂,是重要的非制式爆炸物原料之一,实现对其快速、高灵敏、可视化识别对维护国家公共安全至关重要.近年来,荧光法由于具有选择性好、灵敏度高、响应速度快等优势,通常被用于高锰酸钾检测,其检测原理大多基于内滤效应(IFE).该文综述了近5年来基于IFE机理检测高锰酸钾的代表性研究成果,总结了IFE机理用于提升...