Keggin型磷钼杂多蓝的制备新方法——射频氢等离子体固相还原法

将射频等离子体技术应用于杂多蓝的制备中, 成功地制备出四电子还原的磷钼杂多蓝, 并对所制备的杂多蓝进行了结构表征及性质研究, 探讨了磷钼杂多酸在射频氢等离子体中的还原行为.     

Nonlinear Optical Properties of Tri—nuclear Transition Metal Clusters M—（μ—S）s—M′（M=Mo,W;M′=Cu,Ag,Au）

The static polarizabilities and the second-order hyperpolarizabilities of a series of tri-nuclear metal cluster models MS4(M′PPh3)2(M′PPh3)(M=Mo,W;M′=Cu,Ag,Au)have been calculated within the first-principle theoretical framework. The model clusters have two fragments of rhombic units and it is the charge ransfer from one of these moieties to the other that is responsible for nonlinear optical property. This kind of electronic delocaization, differentiated from that of planar π-system, is very interesting and is worthy for further investigation.     

K-Mo基催化剂的表面酸性与其合成醇选择性

对500℃和800℃焙烧制得的氧化态K－MoO3／γ－AlO3，K－MoO3／SiO2及非负载K－Mo催化剂进行硫化后，测试其合成醇活性．结果表明500℃焙烧制得的负载型催化剂显示较高的合成低碳烃活性和较低的合成低磷醇选择性，经800℃焙烧后，合成低磷醇的选择性大幅度提高．500℃焙烧的非负载K－Mo催化剂显示较高的合成醇选择性，经800℃焙烧后，促碳醇的选择性保持不变．用氨的吸附及TPD方法测定了各样品的酸性，并与催化剂活性对照，发现催化剂酸性越强，酸量越大，则其合成醇选择性越低．催化剂上的乙醇分解实验证实，催化剂的酸量大小与它的醇分解活性成正变关系，这些结果说明催化剂酸性对其合成醇性能有直接的影响．     

Synthesis and Crystal Structure of Mo(CO)_4(NNP) (NNP=2-(N-Cyclohexyl-N-diphenylphosphinomethyl)aminopyridine)

1 INTRODUCTION The pyridyl-phosphine ligands have been widely used for many years to synthesize hetero- or homo-nuclear metal complexes[1], as electronic differentiation associated with the hard (N) and soft (P) donor atoms dictates their unique reactivities and coordination modes. One of the most common pyridylphosphines studied to date is (2-C5H4N)PPh2 which displays numerous ligating modes ranging from P-coordination and P,N-chelation to the more common P,N-bridging of two metal …     

丁基罗丹明B—钼酸盐光度法连续测定铈和钪

在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物，其最大吸收均位于５７０ｎｍ，表面摩尔吸光度分别为εＣｅ＝３．９６×１０＾６Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，εＳｃ＝４．７１×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，服从比耳定律范围分别为０－２４μｇ／Ｌ Ｃｅ和０－６０μｇ／ＬＳｃ，测定极限为Ｃｅ１．０μｇ／Ｌ（ｎ＝１２）和Ｓｃ１．９μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对     

铁-钼/活性炭催化剂的费-托合成反应性能

用微型固定床反应器和原位穆斯堡尔谱考察了在活性炭担载的铁-钼双金属催化剂上的费-托合成反应和在反应条件下的物相。已知在费-托合成中铁有利于生成长链烃,钼有利于生成低碳烃。铁-钼/活性炭催化剂则综合了铁和钼的性质,其中铁-钼/油棕炭催化剂具有很好的活性和液化石油气选择性。在反应中,富钼催化剂的主要物相为铁-钼碳化物,而富铁催化剂的物相则为铁-钼碳化物和e’-Fe_2·2C碳化铁。     

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼（Ⅵ）的新方法，方法的机理在于4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）与钼（Ⅵ）螯合后被活性炭中附，然后用NaOH解吸下来，再用水杨基荧光酮与钼（Ⅵ）显色，分光光度法测定钼（Ⅵ）的含量；详细研究了影响Mo-PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数，找出了最佳吸附－解吸条件，包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等；该法的主要优点是操作简单、快速，干扰小，避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法，该法已用于测定水中痕量钼（Ⅵ），加标回收率达到94％－97％。     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .5　对抗坏血酸还原 硫氰酸盐直接光度法的讨论(1)　抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应据报道抗坏血酸在微酸性条件下的标准氧化还原电位值Ｅ°为 + 0 .32 6Ｖ(ｖｓ.ＳＣＥ)。其还原能力低于氯化亚锡 ,只能将钼 (Ⅵ )还原至五价状态。因此 ,使钼 (Ⅴ )与硫氰酸盐所形成的络合物在稳定性和灵敏度方面均有所改善。抗坏血酸与钼 (Ⅵ )的还原反应可用下式表示 :(2 )　显色反应的酸度条件在单纯钼 (Ⅵ )、硫氰酸盐与抗坏血酸反应体系的情况下 ,当溶液的硫酸浓度 [ｃ(1/ 2Ｈ2 ＳＯ4 ) ]大于2 .5ｍｏｌ·Ｌ- 1到 7.0ｍｏｌ·Ｌ- 1,显色反应可立即完…     

EDTA滴定法测定钼铁及其合金中钼

关于钼铁中主量元素钼的分析[1] ,现有的 8 羟基喹啉重量法[2 ] ,准确度虽高 ,但操作周期冗长 ;而比色法的灵敏度远达不到分析要求 ,且相对误差很大 ,因此 ,两者均不能适应厂矿快速、准确的分析要求。ＥＤＴＡ滴定法测定钼铁及其合金中的钼 ,对于10 %～ 60 %的钼含量的分析 ,做到了快速、准确 ,相对误差小于 1%。1　试验部分1.1　主要试剂ＥＤＴＡ溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取ＥＤＴＡ3 72 2 4 ｇ ,溶解于水中 ,移入 1Ｌ容量瓶中 ,以水稀释至刻度 ,摇匀。硝酸铋溶液 :0 .0 1ｍｏｌ·Ｌ- 1,称取Ｂｉ(ＮＯ3) 3·5Ｈ2 Ｏ 4 .85 0 7ｇ于 2 5 …     

三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3—二卤丙烷的反应

三羰基环戊二烯基钼负离子与１，３－二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应，生成环卡宾配合物ＣｐＭｏＸ（ＣＯ２）ＣＯ（ＣＨ２）２ＣＨ２（Ｘ＝Ｂｒ．Ｉ）硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与１，３－二卤丙烷顺利地进行类似反应，生成相应的硅桥连双（环卡宾钼配合物）－Ｅ（Ｃ５Ｈ１ＭｏＸ（ＣＯ）２ＣＯ（ＣＨ２）２ＣＨ２）２（Ｅ＝Ｍｅ２Ｓｉ，Ｍｅ２ＳｉＳｉＭｅ２，Ｍｅ２ＳｉＯＳｉＭｅ２），化合物硅氧硅桥联二茂二钼