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91.
离子交换树脂催化合成TBC   总被引:1,自引:0,他引:1  
本文采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,用邻苯二酚和叔丁醇为原料合成TBC。探讨了工艺条件对反应结果的影响。在一定条件下,反应液中TBC浓度可达85-90%,催化剂累计使用300小时,催化活性无明显变化。  相似文献   
92.
93.
卡尔曼滤波紫外光度法同时测定邻、间、对苯二酚   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了苯二酚三种同分异构体水溶液的紫外吸收光谱,在pH3.6的缓冲溶液中,邻、间、对苯二酚的紫外吸收峰分别为275nm、273nm和288nm,三者重叠严重。选取在240um~290nm范围内,每隔1nm测量一次吸光值共51个点,采用卡尔曼滤波进行处理。可以获得较满意的结果。对10个不同比例组成的标准混合液进行测定,邻、间、对苯二酚三者的平均回收率分别为97.4%,101.7%和98.0%,标准偏差分别为1.72%,3.86%和2.04%。对模拟试样中加入标准的回收率均在96.0%~103.0%之间。  相似文献   
94.
邻、间、对苯二酚磷酰化产物的电喷雾电离质谱研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
二乙基亚磷酸酯(DEPH)作为磷酰化试剂,采用Atherton—Todd反应首次对邻、间、对苯二酚分别进行磷酰化,生成相应的磷酸酯;并用电喷雾电离串联质谱(ESI—MS—MS)仪检测产物,首次提出了它们的质谱裂解规律。  相似文献   
95.
纳米金修饰玻碳电极测定邻苯二酚   总被引:2,自引:0,他引:2  
采用恒电位沉积方法将HAuCl4直接还原成纳米金并修饰于玻碳电极表面,制备了对邻苯二酚具有电催化氧化作用的纳米金修饰电极。邻苯二酚在该修饰电极上发生一可逆的氧化还原反应。在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.5)中,当邻苯二酚的浓度为3.0×10-3mol.L-1时,与裸玻碳电极相比,其Epa负位移了170 mV,Epc正位移了50 mV,ΔE下降为60 mV,且峰电流显著增大,氧化峰电流与邻苯二酚浓度在5.0×10-6~4.2×10-3mol.L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.997 6,检出限(3σ)为5.0×10-7mol.L-1。在浓度为5.0×10-4mol.L-1测得RSD(n=10)为2.9%,回收率在98.0%~101.0%之间。  相似文献   
96.
TS-1分子筛催化苯羟基化反应   总被引:4,自引:0,他引:4  
TS-1分子筛对苯羟基化反应有着较高的催化活性及选择性.在反应体系中加入适量的无机酸,可提高反应的选择性;增加催化剂TS-1及H2O2的加入量,由于转化率的提高,反应选择性略有下降,而产物分布中苯酚的含量减少,苯醌的含量增大.TS-1催化苯羟基化反应是一个复杂的串连反应过程,即首先是苯氧化为苯酚,然后苯酚进一步氧化为苯二酚(对苯二酚为主),苯二酚再进一步氧化为醌.提高反应温度,H2O2的转化率和选择性随之提高,并且产物分布中苯酚的含量增大,醌的含量减少,这可能是热力学因素所致  相似文献   
97.
用摩尔比为2∶1的YbCl3和邻苯二酚紫, 在pH=7.0的HEPES缓冲溶液中, 定性、定量检测人体尿液和血清中的无机磷酸根. 随着尿液或经过处理后血清液的加入, 在UV-Vis吸收光谱上, 由623 nm的最大吸收峰逐渐向444 nm的最大吸收峰转移, 同时体系的颜色由蓝变黄. 该体系对尿液和血清中的无机磷酸根相对其它成分显示了很好的选择性. 测得健康人尿液和血清中无机磷酸根的平均含量分别为23.25和1.14 mmol/L, 测定结果与无机磷酸根正常释放基本吻合.  相似文献   
98.
研究了苯二酚三种分异构体水溶液的紫外吸收光谱,在PH3.6的缓冲溶液中,邻、间、对苯二酚的紫我吸收峰分别为275nm,273nm和288nm三者重叠严重。选取在240nm-290nm范围内,每隔1nm测量一次吸光值截51个点,采用卡尔曼滤波进行处理,可以获得较满意的结果,对10个不同比例组成 标准混合液进行测定,邻、间、对苯二酚三者的平均回收率分别为97.4%,101、7%和98.0%,标准偏差分  相似文献   
99.
胡效亚  冷宗周 《分析化学》1995,23(4):416-418
本采用预活化聚酰膜固定多酚氧化酶并与浸蜡石墨极组合成传感器,测定儿茶酚的线范围2.×10-7-1.25×10^-5mol/L。检出限1.5×10^-7mol/L。酶的固定时间仅需1-2min,5个月之后被固定酶的活性未见下降,活性酶膜的制备,贮存,替换均很方便,对传感器的机理进行了探讨。  相似文献   
100.
PLS法在同时分光光度测定痕量金属离子中的应用   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文研究了新显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-Mo(Ⅵ)、W(Ⅶ)-二苯胍三元配合物的高灵敏显色反应以及偏最小二乘法(PLS)在同时分光光度测定痕量钼和钨中的应用。与共轭梯度法和线性规划法相比,PLS法的运行时间短,结果更准确可靠,尤其适用于处理成批试样,为带微处理机的分光光度计提供了一种新的计算方法。  相似文献   
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