NaHSO_4·SiO_2催化合成二元脂肪酸酯

用NaHSO_4·SiO_2作催化剂,用二元脂肪酸和不同的醇(甲醇、乙醇、丁醇、苄醇)反应合成了一系列二元脂肪酸酯,该法产率高,操作简单,后处理方便,催化剂能回收再利用.并用X射线衍射法测定了化合物3k的晶体结构.化合物3k属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=1.0216(10)nm,b=0.82794(10)nm,c=1.7996(2)nm,α=90°,V=1.5221(3)nm3,Dc=1.302Mg/m3,Z=4,F(000)=632,μ=0.092mm-1,R=0.0518,wR=0.1475.     

氨基化氧化石墨烯和脂肪酸在水-油界面的共吸附动力学北大核心CSCD

合成了氨基化氧化石墨烯(NH_(2)-PEG-GO),利用界面张力仪研究了脂肪酸质量浓度、NH_(2)-PEG-GO质量浓度以及脂肪酸链长度对于NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸在水-油界面共吸附行为的影响。结果表明,当NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸共同存在于液相且质量浓度较低时,此时的水-油界面张力值要明显低于体系中只添加NH_(2)-PEG-GO或脂肪酸时的张力值。脂肪酸的链长越长,NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸共吸附降低界面张力能力越强。由于相对于NH_(2)-PEG-GO,脂肪酸尺寸较小,所以初期的界面张力降低由脂肪酸吸附引起,而且,脂肪酸在水-油界面的吸附能够吸引NH_(2)-PEG-GO向界面扩散,表现出吸附的协同效应。而在吸附后期,界面张力降低现象由NH_(2)-PEG-GO主导,NH_(2)-PEG-GO与脂肪酸之间存在竞争吸附。     

聚甘油脂肪酸酯的结构鉴定

该文采用傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT－ICR－MS）、核磁共振氢谱（1H NMR）以及气相色谱－质谱（GC－MS）技术,对聚甘油脂肪酸酯的结构进行鉴定。样品溶解后进行FT－ICR－MS测定,根据精确分子离子数据,推测出聚甘油脂肪酸酯的基本结构以及甘油的聚合度,并采用1H NMR进行了验证。将聚甘油脂肪酸酯水解后,对脂肪酸部分进行甲酯化,经正庚烷萃取,由GC－MS测定,分析脂肪酸的组成。综合以上结果最终确定了聚甘油脂肪酸酯的结构。该研究为聚合物的结构鉴定提供了一种新的思路和方法。     

用于测定人血浆中37种脂肪酸含量的气相色谱-质谱法前处理方法的优化北大核心CSCD

采用单因素试验和正交试验优化硫酸催化反应条件,以气相色谱-质谱法测定人血浆样品中37种脂肪酸含量。样品于4℃融化,分取100μL,加入500μL含0.4 mol·L^(-1)氢氧化钾的甲醇溶液,涡旋30 s,室温放置10 min。加入2 mL正己烷,离心5 min,在上清液中加入含7%(体积分数)硫酸(催化剂)的甲醇溶液1 mL,吹氮至干,加入200μL水,于65℃反应20 min。冷却至室温,加入2 mL正己烷,分取上层清液注入附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,目标物经Rt-2560色谱柱固定后在程序升温条件下分离,以配电子轰击离子源的质谱仪检测。结果显示:影响脂肪酸测定的催化反应因素分别为反应温度、硫酸体积分数、反应时间,其中反应温度具有显著性影响(P≤0.05);37种脂肪酸可在78 min内完成色谱分离,其质量浓度均在0.1~50 mg·L内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.003 0~0.411 0 mg·L;对质控样品进行3个浓度水平(1,5,10 mg·L)的加标回收试验,回收率为80.0%~118%。对质控样品重复测定5次和连续测定5 d,所得测定值的相对标准偏差分别为0.27%~6.2%(日内精密度试验)和0.91%~8.7%(日间精密度试验)。方法用于分析云南4个特有少数民族人群1 913个血浆样品,发现肥胖组脂肪酸总含量高于正常组,且脂肪酸种类及含量在各民族血浆间分布存在差异。     

一种氨基哌嗪功能化的丹磺酰氯荧光衍生试剂的合成及其在高效液相色谱法定量分析微藻油脂中的应用北大核心CSCD

自制氨基哌嗪功能化丹磺酰氯(DNS-CL)荧光衍生试剂(DNS-Pi-NH_(2)),并用其衍生化小球藻中碳原子数为10~20的典型脂肪酸[十二烷酸、十四烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、十六烷酸、顺-9-十八(碳)烯酸、十八烷酸、二十烷酸],用高效液相色谱法(HPLC)测定8种脂肪酸的含量。将小球藻脂肪酸甲酯样品用含氢氧化钾的乙醇溶液于79℃皂化60 min,滴加盐酸溶液,直至酚酞指示剂由红色变为无色。蒸发除去乙醇,所得固体经水清洗、离心、振荡、过滤,即制得小球藻脂肪酸样品。以DNS-CL和N-(2-氨基乙基)哌嗪为原料制备DNS-Pi-NH_(2),并用红外光谱、核磁共振碳谱、质谱对其结构进行表征。取制备好的DNS-Pi-NH_(2)、二丙基二硫醚、三苯基磷的乙腈溶液和1.0 mg小球藻脂肪酸样品在室温下振荡衍生10 min,所得溶液用90%(体积分数,下同)乙腈溶液稀释后,用HPLC测定其中脂肪酸衍生物的含量。以Eclipse XDB C_(8)色谱柱为固定相,以90%乙腈溶液为流动相进行等度洗脱,分离得到的目标物用荧光检测器检测。结果显示:8种脂肪酸衍生物在30 min内可实现完全分离;各脂肪酸的浓度在2.0×10^(-10)~2.0×10^(-4)mol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为21~65 pmol·L^(-1);对微藻培养液样品进行加标回收试验,所得回收率为95.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.7%~2.6%;方法用于小球藻脂肪酸甲酯样品的分析,检出了十六烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、顺-9-十八(碳)烯酸,检出量分别为3.08,0.64,0.83,2.57 mg·g^(-1)。     

脂肪酸分子印迹对sol-gel固定化脂肪酶酯化活性和胶体结构的影响

基于sol-gel工艺的生物印迹对提高脂肪酶在非水相体系中的活性,扩大其应用范围具有重要作用.本研究以乙烯基三甲氧基硅烷(VTMOS)和四甲氧基硅烷(TMOS)为前趋体,系统考察了脂肪酸印迹分子对sol-gel脂肪酶固定化率和活性的影响,获得了最优的工艺条件.当VTMOS/TMOS为7∶1时,印迹后脂肪酶的比酶活和总酶活分别达到3311.0μmol/h/mg和2506.9μmol/h/gGel,比未印迹同摩尔比的固定化脂肪酶分别提高了2.06和1.79倍.系统考察了脂肪酸生物印迹效应和胶体结构对固定化酶表观活性的影响.氮气吸附—解吸附分析和扫描电镜观察表明,随着脂肪酸分子的参入,固定化脂肪酶颗粒平均孔径增大,对底物的传质阻力逐渐降低,但比表面积和孔体积的变化并不显著;印迹酶平均颗粒直径明显减小,各有机硅烷单体之间的成键能力减弱.表明脂肪酶活性的增加主要来源于疏水性脂肪酸侧链引起的脂肪酶的界面激活效应(生物印迹效应),同时固定化颗粒孔径的改变增加了底物和酶分子的结合,提高了固定化酶的表观活性.     

长链脂肪酸魔芋葡甘聚糖酯及乳化性能研究

采用非均相酰化法制备了四个系列的长链脂肪酸魔芋葡甘聚糖酯（KGME）。DTA图显示了葡甘聚糖酯的晶态结构变化，X－射线衍射分析表明了不同长度的酰链对葡甘聚糖酯晶态结构的影响。初步研究了葡甘聚糖酯在芳香烃及环烷烃两种水包油（O／W）乳液体系中其取代度与乳化力的关系。实验证明在水包油乳液体系中，取代度在某一范围的葡甘聚糖酯显示出较好的乳化能力，且在高盐浓度和酸性情况下，仍给出好的乳化作用。丁香油－水（O／W）乳液体系在室温下静置四个星期未发现破乳分离现象。     

蔬菜中代碳脂肪酸及乳酸的气相色谱分析

使用４’－胆甾烯氧羰基苯并－１５－冠－５气相色谱固定相建立了蔬菜中Ｃ１－Ｃ８脂肪酸及乳酸的定性１定量分析方法，测定的线性范围为０．１０－５０ｍｇ／Ｌ，ＲＳＤ≤３．７６％，回收率≥９７．０５％，该法快速，灵敏，准确，具有实用价值。     

柞蚕蛹中营养成分的分析

1引言柞蚕蛹又名茧蛹，为天蚕蛾科动物柞蚕（antheraeaepemyigeurin-meneville）新鲜或干燥的蛹。在我国分布很广，民间多把它当做一种高营养的风味佳品。柞蚕蛹亦有一定的药用价值，最早收载于《东北动物药》中，具有生津止渴、消食理气，镇痛等功效。为进一步开发利用柞蚕蛹的药用及营养价值，我们对其营养成分进行了分析，并对其营养价值进行了初步的评价。2材料与方法2．1供试样品柞蚕蛹从市场购得，经廊坊市药检所鉴定为天蚕蛾科动物柞蚕的新鲜蛹。2．2测试方法与仪器（1）脂肪酸测定的前处理法将鲜蛹用水煮，取浆，阴干，获得荣干粉。…