去甲斑蝥素四甲酸甲酯的合成工艺研究

聚酰亚胺是一类综合性能优异的耐高温胶黏剂,被广泛应用于航空航天及电子等高科技领域。去甲斑蝥素四甲酸单体进行聚合的聚酰亚胺可以降低分子刚性,这一特点引起了人们的注意。本文分别从钯催化剂的种类、CuCl2试剂的规格以及溶剂的级别等方面进行优化,最终发现在10%Pd/C,CuCl2试剂以及干燥处理过的甲醇溶剂条件下,以85%的较高收率得到去甲斑蝥素四甲酸甲酯单体。     

含嘧啶聚酰亚胺的制备及其粘结性能

综合2,5-二氨苯基嘧啶(PRM)的刚性结构特征和配位化学特征以及二苯醚二胺(ODA)的柔性结构特征,制备出一系列性能可控的含嘧啶聚酰亚胺.含嘧啶聚酰亚胺的玻璃化转变温度、热稳定性、拉伸强度和模量等,均随聚酰亚胺中PRM比例的升高而增加.但热膨胀系数却随PRM比例的增加而降低,当PRM和ODA的比例为1∶1时,热膨胀系数为17×10-6K-1,与铜箔的热膨胀系数一致,可与铜箔形成尺寸稳定的无胶挠性覆铜板;同时,这一比例的含嘧啶聚酰亚胺与铜箔的粘结强度也达到最高(17.3 N·cm-1).这种含嘧啶聚酰亚胺的性能可以满足无胶挠性印制电路对基底膜材料的尺寸稳定性和粘结性能的要求.     

双酚F型聚酰亚胺的合成及其性能表征

以苯酚和甲醛为原料,合成了双酚F(BPF)和双酚F二酐(BPFDA),用BPFDA分别和间苯二胺(m-PDA)、4,4'-二氨基二苯醚(4,4'-ODA)、1,4-(4-氨基苯氧基)苯(TPEQ)反应,得到了3种双酚F型聚酰亚胺,分别对其结构、溶解性、热性能和力学性能进行了表征.结果表明:聚合物的比浓对数黏度为0.5～...     

SPI/S-BEA复合质子交换膜的制备及电池性能

通过在磺化聚酰亚胺(SPI)中加入具有高温保水功能的无机纳米粒子磺化多孔沸石(S-BEA)制备SPI/S-BEA复合质子交换膜(PEM).扫描电镜显示当S-BEA含量为10％时(H1),无机颗粒较为均一的分散在SPI PEM中,当S-BEA的含量提高到20％时(H2),无机颗粒团聚增多,可明显观察到有机/无机宏观相分离界面.SPI/S-BEA复合PEM H1的离子交换容量(IEC)较SPI PEM M1下降了12％,由于S-BEA粒子的存在,吸水率并未有下降,膜中单位磺酸基团的水分子摩尔数从原来的23提高到10％杂化量时的26.由于无机颗粒表面的羟基和高分子链的氢键作用,复合PEM在干燥和润湿环境下的尺寸变化并无明显增加,且保持良好的机械性能.适量加入S-BEA的复合PEM的IEC值虽然有所下降,但低湿度下的质子传导率并未明显降低.当S-BEA含量达到20％时,其明显的宏观相分离界面不利于质子在膜内的有效传导,质子传导率有所下降.燃料电池性能测试表明,在90℃下,SPI/S-BEA复合PEM H1与SPI PEM M1相比较并未有明显的提高.当电池温度提高到110 ℃后,由于无机粒子S-BEA的高温保水性能,复合PEM的电池性能要明显好于SPI PEM,如H1电池最大输出功率为0.61 W cm-2,相对M1提高了30％.     

离子注入聚酰亚胺的摩擦磨损性能研究

用Ｎ＋和Ｆｅ＋分别对芳香聚酰亚胺薄膜进行了离子注入处理，考察了注入前后聚酰亚胺与５２１００钢对摩时的摩擦磨损性能．结果表明，这２种离子注入都可以降低聚酰亚胺与钢对摩时的摩擦系数和磨损，而且高剂量（１０１６ｉｏｎｓ／ｃｍ２量级）离子注入的效果比低剂量（１０１４ｉｏｎｓ／ｃｍ２量级）离子注入的好，尤以３×１０１６ｉｏｎｓ／ｃｍ２的Ｆｅ＋注入改性作用更好     

聚酰亚胺无机杂化薄膜断裂韧性的研究

依据基本断裂功理论,将聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)无机杂化薄膜断裂功分为基本断裂功和塑性功,从断裂功与韧带长度关系得到了反映PI/SiO2断裂韧性的材料常数比基本断裂功,并通过实验,研究了不同SiO2含量对此薄膜断裂韧性参数的影响.     

聚四氟乙烯和二硫化钼填充聚酰亚胺复合材料的摩擦磨损性能研究

采用MM-200型摩擦磨损试验机考察了聚四氟乙烯(PTFE)和MoS2填充聚酰亚胺(PI)复合材料在干摩擦下与GCr15轴承钢对摩时的摩擦磨损性能，并利用扫描电子显微镜和X射线能量色散谱仪分析了PI复合材料及其偶件磨损表面形貌和元素面分布．结果表明，PTFE和MoS2均可降低PI的摩擦系数，其中PI 30％MoS2复合材料的减摩性能最佳，其摩擦系数同纯PI的相比降低了约50％．除PI 10％PTFE 20％MoS2外，其它几种复合材料的抗磨性能均明显优于纯PI，其中PI 20％PTFE 10％MoS2复合材料的抗磨性能最佳，其磨损率比纯PI的低1个数量级．PI复合材料的摩擦磨损性能同其在偶件磨损表面形成的转移膜的性质密切相关，当转移膜厚度适当且分布较均匀时，PI复合材料的减摩抗磨性能良好．     

斯特林制冷机活塞和聚酰亚胺的粘接工艺研究

针对斯特林制冷机的关键部件活塞与聚酰亚胺组成的摩擦副,分析了聚酰亚胺与活塞样件的摩擦试验情况,并对二者的粘接工艺进行了研究。结果表明,聚酰亚胺的摩擦系数为0.45,并且摩擦磨损量少,能够满足自润滑耐摩擦磨损的要求,在混合清洗的条件下,采用高强度环氧粘接剂通过过盈配合的方式可以将活塞与聚酰亚胺粘接的很牢固,通过胶粘剂剪切强度的测试,其拉伸剪切强度可以达到4.3MPa,效果较好。     

聚酰亚胺改性酚醛泡沫

介绍了聚酰亚胺(PI)与酚醛树脂的共混改性方法,同时探讨了聚乙二醇(PEG)的加入对酚醛/聚酰亚胺复合体系的性能影响.结果显示经聚酰亚胺改性后,酚醛复合材料形成了网络互穿结构,其热稳定性、压缩强度以及隔热性能均有明显提高,粉化率、吸水率也有所降低,但仍然具有较高的脆性.在酚醛/聚酰亚胺复合体系中适当的加入聚乙二醇后,材料的脆性得到改善,然而其它性能如压缩强度、热稳定性和隔热性却比加入前有所降低.通过研究发现,为了改善酚醛泡沫塑料总体性能,聚酰亚胺和聚乙二醇的最佳用量均为3%～5%.     

含哒嗪环聚酰亚胺的合成及性能表征

以马来酸酐为原料与水合肼反应得到哒嗪酮,再与三氯氧磷反应制备3,6-二氯哒嗪中间体,哒嗪中间体与间氨基苯酚通过亲核取代反应合成了一种新的二胺单体——3,6-二(3-氨基苯氧基)哒嗪.通过1HNMR,FTIR及HPLC-MS确证了哒嗪二胺及中间体的结构.这种哒嗪二胺单体与6种芳香二酐单体——均苯四甲酸二酐(PMDA)、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐(BPDA)、4,4-六氟异丙基邻苯二甲酸酐(6FDA)、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐(ODPA)和双酚A型二醚二酐(BPADA)通过两步法聚合制备了一系列的聚酰亚胺,并对其结构和性能进行了研究.结果表明,聚酰胺酸的比浓对数黏度为0.37~0.50 dL/g,该系列聚酰亚胺膜具有良好的热稳定性和机械性能,玻璃化温度(Tg)为188~241℃,氮气氛围下5%和10%热失重分别为421~448℃和447~473℃,拉伸强度(TS)高达102 MPa,断裂伸长率(EB)为2.0%~6.5%.紫外可见光谱测试得到的截止波长(λcut-off)为367~389 nm.