亚甲蓝光度法测定废水中硫化物

在环境分析中,硫化物指的是水溶性无机硫化物和酸溶性金属硫化物,包括溶解性的H2S、HS^-、S^2-和存在于悬浮物中的可溶性硫化物以及酸溶性金属硫化物。用亚甲蓝吸光光度法测定废水中硫化物时,由于废水中的还原性物质、带色物和悬浮物对测定有干扰,故测定前需使用适当的预处理方法将硫化物与干扰物质分离,无色透明、不含悬浮物的水样,可采用沉淀分离法进行预处理,     

沸石咪唑酯骨架材料-8/多壁碳纳米管电化学传感器灵敏检测镉离子(Ⅱ)和铅离子(Ⅱ)

将沸石咪唑酯骨架材料-8(ZIF-8)与多壁碳纳米管(MWCNT)结合,制备得到ZIF-8/MWCNT复合材料,并基于此构建了一种可用于Cd²⁺和Pb²⁺同时测定的电化学传感器。MWCNT的引入增强了复合材料的导电性;同时,ZIF-8与MWCNT之间的协同作用使ZIF-8/MWCNT复合材料表现出优异的电催化活性,将ZIF-8/MWCNT复合材料修饰玻碳电极(GCE),能够实现Cd²⁺和Pb²⁺的分别和同时检测。在最优实验条件下,基于ZIF-8/MWCNT/GCE的电化学传感器对Cd²⁺和Pb²⁺分别检测的线性范围分别为0.03～8.00μmol/L和0.03～6.00μmol/L,检出限分别为0.019和0.035μmol/L(S/N=3);对Cd²⁺和Pb²⁺同时检测的线性范围分别为0.03～5.00μmol/L和0.03～5.00μmol/L,检出限分别为0.022和0.048μmol/L(S/N=3)。此...     

固相萃取-毛细管液相色谱测定食品和水样中有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂残留

采用乙腈提取、固相萃取（SPE）富集浓缩技术结合自行研制开发的毛细管液相色谱（CLC）仪,同时分离测定了食品和水样中1种有机磷和3种氨基甲酸酯类杀虫剂残留。对影响SPE效率和CLC分离检测的各类因素进行了优化,包括固相萃取柱种类、样品pH、洗脱剂种类和体积、上样速率、盐效应、上样体积、检测波长、流动相种类和比例等。结果表明,4种杀虫剂在6 min内达到完全分离,检出限为0.35~1.20 μg/kg,定量限为1.17~4.00 μg/kg。使用该SPE-CLC法对西红柿、黄瓜、苹果样品和自来水、湖水水样进行加标回收测定,得到食品中加标回收率为72.41%~107.15%,相对标准偏差≤8.12%;水样中加标回收率为71.45%~109.25%,相对标准偏差≤9.28%。该法能够满足农药多残留分析要求。     

毛细管电泳结合压力辅助电动进样测定水样中4种酚类雌激素

在毛细管电泳的胶束电动色谱（MEKC）模式下,采用压力辅助电动进样（PAEKI）的进样方式在线富集4种酚类雌激素（PEs）。对影响PAEKI的进样电压、进样时间等进行考察,并与传统的压力进样比较。结果表明,在最优的PAEKI条件下（-9 kV,0.3 psi（约2.1 kPa）,0.4 min）,4种PEs在7 min内基线分离,线性关系良好,相关系数（r）大于0.9936,己烷雌酚和双烯雌酚的线性范围为0.05~5 mg/L、双酚A和己烯雌酚的线性范围为0.1~10 mg/L;检出限（S/N=3）为0.0071~0.017 mg/L,富集倍数为11~15。使用该MEKC-PAEKI法对自来水和湖水水样进行测定,得到定量限（S/N=10）分别为0.029~0.064 mg/L和0.033~0.079 mg/L;加标回收率为75.6%~110.1%,相对标准偏差（n=5）为4.6%~11.8%。PAEKI不需要使用其他试剂,只需对电泳仪的参数进行适当调整即可实现对分析物的在线富集,简单、快速、自动化程度高。     

用吐温80-硫酸铵-水体系的液-固萃取光度法测定痕量镍

研究了Ni()-PAR在吐温80-硫酸铵-水体系中的最佳萃取条件,建立了水样中测定痕量镍的非有机溶剂液-固萃取光度法。在NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,金属配合物Ni()-PAR可被吐温80固相富集萃取,最大吸收波长为500nm,镍含量在0—1.0μg/mL范围内服从朗伯-比耳定律,表观摩尔吸光系数为6.345×104L·mol-1·cm-1。该法测定水样中镍含量,回收率可达96.3%—103.0%。     

用光度比浊法测定环境水样中的钾含量

在聚乙烯醇介质中 ,钾离子与四苯硼钠形成稳定的胶体沉淀 ,钾含量在 0— 1.0 mg/ 2 5 m L范围内符合比耳定律 ,方法可用于环境水样中钾含量的测定 ,结果满意。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中的汞

报道了氢化物发生-原子吸收光谱法测定环境水样中汞的方法。方法操作简便、线性好、灵敏度高(特征浓度为0．25mg／L／1％),精密度和准确度好,直接测定信号值,提高了分析速度,各项技术指标均能满足环境监测规范要求。     

微波炉消解法测定环境水样中化学耗氧量

采用微波炉密封加热消解,硫酸-重铬酸钾消解体系测定环境水样中COD,试样经微波加热后过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指标,用硫酸亚铁铵进行滴定。与回流消解法相比,具有省时、省试剂等优点。而且还能提高方法的精密度。     

竹炭为高效吸附剂的固相萃取分析环境水样中的痕量三氯生

建立了一种由竹炭作为固相萃取高效吸附剂富集环境水样中痕量三氯生的新方法. 研究并优化了几个影响富集效率的参数. 在优化条件下, 三氯生的检测限为0.08 μg/L, 在1～100 μg/L 范围内有良好的线性关系, 相对标准偏差为2.9% (n=7). 方法可应用于实际废水样品的分析.     

分散液相微萃取-气相色谱/质谱快速分析水中的硝基苯类化合物

建立了分散液相微萃取.气相色谱,质谱快速分析水中硝基苯、对硝基苯、1,3一二硝基苯和2,4-二硝基氯苯的新方法.将含有18μL氯苯(萃取荆)的0.25 mL丙酮(分散剂)作为萃取体系,快速注入到5.0 mL水溶液中.在4000r/min下离心2.0 min后,得到(10.0±0.5)μL沉积相(氯苯),取底部沉积相1.0μL进行气相色谱,质谱分析.方法线性范围0.5～50μg/L(r2=0.9986～0.9994),检出限0.2～0.5μg/L,相对标准偏差4.2%～7.3%(n=5).将该方法用于环境水样的测定,加标回收率72.9%～89.6%.