在线固相萃取-高效液相色谱法测定水体中的多环芳烃

建立了在线固相萃取-液相色谱测定水体残留的多环芳烃的方法,用于测定自来水中的20种多环芳烃( PAHs)。直接进样1 mL经过过滤的水体样品,其中的被测组分富集在SPE柱( Acclaim PA II,50 mm×4.6 mm,3μm)上,在线完成净化和萃取富集;再通过阀切换将它们转移至分析流路,在Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm ×3 mm,3μm)上分离检测。在线固相萃取流路以水和乙腈为流动相,0.4和0.6 mL/min流速梯度富集/萃取和洗脱;分析流路亦以水和乙腈为流动相,0.8 mL/min流速梯度洗脱,采用紫外254 nm检测无荧光效应的苊烯和弱荧光效应的萘,其它的多环芳烃化合物则于不同的荧光检测通道里,在其对应的最大激发/发射波长下灵敏测定。整个分析流程32 min即可完成。20种PAHs的保留时间的相对标准偏差均小于0.2％,色谱峰面积的相对标准偏差均小于1.3％(n=7);在3个浓度数量级范围内峰面积与进样质量浓度的线性相关系数均大于0.9910,0.05μg/L的自来水加标样品的回收率为57％~140％,5μg/L的自来水加标样品的回收率为85％~116％;多数有荧光响应的PAHs的方法检出限均小于0.02μg/L (S/N=3)。     

深共熔溶剂-高效液相色谱联用提取测定环境水样中的3种药品和个人护理品

建立了深共熔溶剂-高效液相色谱联用提取测定环境水样中3种药品和个人护理品(PPCPs)的方法。通过优化前处理条件,3种PPCPs(氯霉素、氯苯甘醚和萘普生)利用氯化胆碱-乙二醇深共熔溶剂为提取剂,经超声功率120 W下超声波提取5 min,离心转速9000 r/min下离心10 min富集提取。采用外标法定量分析,在5.0~200.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9998。3种环境水样中PPCPs的回收率为81.4%~94.8%,相对标准偏差分别为1.5%,0.4%和0.3%。氯霉素、氯苯甘醚和萘普生的方法检出限(LODs)分别为0.9,3.3,1.6 mg/L,定量限(LOQs)分别为3.1,12.2,5.0 mg/L。方法能够满足环境水样中3种PPCPs的检测需求。     

磁性氧化石墨烯的制备及其在环境水样中7种内分泌干扰物检测中的应用

制备了十二胺修饰的磁性氧化石墨烯纳米材料并将其用于磁固相萃取。在对磁固相萃取材料合成与萃取条件以及液相色谱分离等条件进行优化的基础上,建立了磁固相萃取与高效液相色谱-紫外检测对环境水样中7种内分泌干扰物的分析方法。该方法对雌酮、雌二醇、雌三醇、双酚A、17α-乙炔基雌二醇、己烷雌酚和雄烯二酮7种内分泌干扰物的检出限在0.10~0.23 nmol/L之间。将该方法分别应用于废水样品和湖水样品的加标回收试验,回收率在73.9%~112.9%和74.9%~114.7%之间。该方法操作简便,分析成本较低,可为环境水体中内分泌干扰物的分析提供技术支持。     

在氯化十六烷基吡啶存在下水杨基荧光酮与Te（IV）显色反…

研究了阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）存在下，ｐＨ４．８的ＨＯＡｃ－ＮａＯＡｃ缓冲介质中，Ｔｅ（ＩＶ）与过量的水杨基荧光酮（ＳＡＦ）形成１：４的稳定佤合物，其最大吸收波长为５３４ｎｍ，表现摩尔吸光系数为１．４７×１０＾５，Ｔｅ（Ⅳ）浓度在０～８μｍ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律，建立了水相测定硒中微量碲的吸光光度法，获得了满意的结果。     

气相色谱法测定水样中三唑磷残留量

用气相色谱法对水样中残留的三唑磷的含量进行测定.水样经苯提取,采用HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25 μm)分离,用氮磷检测器测定.三唑磷的质量浓度在0.0051.0 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为3.5 μg·L-1.方法的回收率在94.0%～97.5%之间,测定结果的相对标准偏差(n=6)小于3.7%.     

阻抑动力学光度法测定痕量邻二硝基苯

研究发现 ,在盐酸介质中 ,痕量邻二硝基苯能灵敏地阻抑高碘酸钾氧化中性红褪色。中红性、盐酸、高碘酸钾的最佳用量分别为 0 5 5 ,0 6 0 ,0 6 0mL ,反应温度 80℃ ,反应时间 6min。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件及动力学参数 ,建立了一种测定痕量邻二硝基苯的新方法。该法测定线性范围为0 0～ 4.0 μg/L ,检测限为 7.7× 10 -7g/L。用于环境水样中邻二硝基苯的测定 ,结果满意。     

二次旋转设计和反向人工神经网络在铅、镉、汞、镍同时测定中的应用

利用二次通用旋转组合设计法建立了吸光度与显色剂，增敏剂用量及pH 值之间的数学模型，进而得出使吸光度最大的显色剂用量，增敏剂用量及PH值，在优化的基础上，用B－P人工地Pb,Cd,Hg,Ni同时测定的数据进行解析，并与经典最小二乘法进行了对比，结果较准确。     

水样中溶解氧、化学需氧量、生物耗氧量的测定注意事项

探讨了水样中溶解,化学需氧量,生物耗氧量的测定注意事项,以及三者的关系.