快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘测定水中2,4-二甲基苯酚

建立了快速协同浊点萃取-荧光分光光度法结合偏最小二乘(PLS)测定水中2,4-二甲基苯酚(DMP)的方法。以聚乙二醇6000为萃取剂,乙腈为协同诱导剂,与无水Na2SO4共同作用,室温1 min内完成对DMP萃取,并采用荧光光度法测定目标分析物。选择化学计量学中的PLS建模,以排除水样中主要干扰物苯酚的影响,实现对DMP的准确测定。结果表明,PLS建模时,提取2个主成分最佳,DMP分析结果的相对预报误差在可接受范围内。DMP的线性范围是0.10～3.0μg/mL,检出限(LOD)为3.4 ng/mL。该方法已用于环境水样中DM P的测定,加标回收率为99.4%～107%。     

油脂类食品中脂肪酸单氯丙醇单酯和双酯的分离测定

建立了食品中脂肪酸单氯丙醇单酯与双酯含量的测定方法。称取0.1 g的油脂样品,加入内标后,转入氨基固相萃取柱,先以6.0 mL正己烷洗脱脂肪酸单氯丙醇双酯(MCPD双酯),再以6.0 mL正己烷-乙酸乙酯混合溶剂洗脱脂肪酸单氯丙醇单酯(MCPD单酯),分别收集洗脱液并浓缩至近干,残余物经甲醇钠水解和苯基硼酸(PBA)衍生后,供气相色谱/质谱(GC-MS)分析。MCPD单酯、MCPD双酯的检出限在83~142μg/kg(均以MCPD计)之间,线性范围为25~500μg/L(R2>0.9990)。以花生油和婴幼儿奶粉脂肪提取物为基质,在250~1000μg/kg范围内进行3种浓度水平的加标回收实验,MCPD单酯与双酯的回收率在86.5%~104.0%之间,相对标准偏差(RSD)为2.4%~13.2%(n=6)。此外,本方法成功应用于市售食用植物油和婴幼儿奶粉中MCPD单、双酯的污染调查。     

氧化钪分离富集方法的研究

1引言钪是化学元素周期表ⅢB族元素，它与镧系元素的外层结构和化学性质相似。钪的独立矿床极为稀少，工业上主要通过回收有色金属和稀有金属矿石中伴生的钪来制备钪。近年来，钪的提取技术不断改进，开拓出许多新颖的分离方法和技术，本文就是在此基础上采用萃取法和离子交换法对氧化钪的分离提纯进行研究，并应用于工业废料中回收钪，取得满意的结果。2实验部分2．1仪器与试剂东德PGS-2型电感耦合等离子体发射光谱仪；二（2-乙基已基）磷酸（上海有机试剂厂），TBP（天津化学试剂二厂），007阳离子树脂，201×7型阴离子树脂（南开大学…     

浊点萃取-流动注射电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水中镉钴铜镍锌

本文提出了浊点萃取-流动注射电感耦合等离子体原子发射光谱（FI—ICP—AES）法同时测定水中镉、钴、铜、镍、锌的新方法。利用5-Br—PADAP将待测金属离子转化为水不溶性的螯合物，并萃取到表面活性剂Triton X-114的浓缩相，以乙醇-硝酸溶液稀释含富集离子的浓缩相，并以FI—ICP-AES法测定。考察了流动注射进样体积、积分时间、萃取体系介质酸度、螯合剂和表面活性剂用量等实验条件的影响。在折衷条件下，镉、钴、铜、镍和锌的浓缩倍率可达18、10、16、10和8，检出限分别为0．7μg／L、1．6μg／L、1．3μg／L、5．7μg／L、3．2μg／L。方法成功应用于自来水、河水和海水中痕量镉、钴、铜、镍和锌的分析。在0．02mg／L和0．10mg／L二个水平进行加入回收试验，回收率在80％与118％之间。     

高效液相色谱法测定全血中直链烷基苯磺酸钠

提出了高效液相色谱法测定全血中直链烷基苯磺酸钠同系物的含量。全血样品用酸性提取溶液稀释,过Bakerbond SPE C18固相萃取小柱,经甲醇-乙酸-水(49+2+49)混合溶液淋洗后用甲醇-氨水(98+2)混合溶液洗脱。经纯化后的洗脱液在Wakopak WS AS-Aqua(250 mm×4.6 mm,5μm)柱上进行分离,流动相为乙腈与水(60+40)混合溶液,检测波长为228 nm。5种n-ABS同系物的C10~C14的质量分数在10.0~100.0 ng.g-1范围内与其峰面积呈线性关系,全血中各同系物回收率为78%~107%;日内相对标准偏差(n=5)≤10%,日间相对标准偏差(n=5)≤13%。     

浊点萃取-高效液相色谱法测定巢湖表层沉积物中铬的形态

以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)为络合试剂,非离子表面活性剂Triton X-114为萃取剂,浊点萃取同时富集Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ),并于RP-C18柱上,用含4.5 mmol/L十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和0.03mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.5)的甲醇-水(体积比69∶31)溶液为流动相,对富集的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行高效液相色谱快速分离、测定。对浊点萃取时溶液的pH值、TAN和Triton X-114的用量等影响因素进行了考察。在优化实验条件下,对100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行7次平行测定,保留时间的相对标准偏差分别为1.2%和0.9%,峰面积的相对标准偏差分别为4.7%和2.7%。Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性范围均为50~5 000μg/L,检出限分别为7.5、3.5μg/L。大部分离子不干扰测定,该方法具有较高的灵敏度,可用于湖泊表层沉积物中铬形态的分析。     

溶剂萃取法提锂的研究进展

总结了采用溶剂萃取法在盐湖卤水中提取锂资源的三类萃取剂:酸性萃取剂、中性络合萃取剂和碱性萃取剂,分析了三类不同萃取剂在萃取锂工艺过程的优缺点,指出了溶剂萃取法从高镁锂比的盐湖卤水中萃取提锂尚待攻克的技术难题。     

浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌

以双硫腙为显色剂,利用浊点萃取-分光光度法测定茶叶中的痕量锌在pH4.6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Zn2+与双硫腙形成稳定配合物,其λmax=528nm,方法的线性范围0.2-1.0μg·mL-1,回收率96.50％-102.50％.结果表明,该法可用于茶叶中痕量锌的测定.     

浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取富集痕量Ni(Ⅱ)的新方法.在pH9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)反应生成稳定的络合物,在475 nm处出现正吸收峰,...     

ABTT浊点萃取分光光度法测定水样中镉

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量镉的新方法,优化了以1-偶氮苯-3-噻唑-三氮烯(ABTT)为显色剂,Triton X-114浊点萃取富集痕量镉的实验条件.在最大吸收波长λ=520 nm,其表观摩尔吸光系数为6.84×105L·mol...