反相离子对液相色谱法测定左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱含量

1引言 左金丸是由黄连与吴茱萸组成的中药复方制剂。该药物具有泻火、舒肝、和胃、止痛之功效。方中主药黄连具有清热燥湿、泻火解毒等作用，其主要活性成分为盐酸小檗碱；吴茱萸具有散寒止痛，降逆止呕，助阳止泻等作用，其主要活性成分之一为吴茱萸次碱。2000年版药典标准采用回沉提取结合柱色谱洗脱，并用分光光度法测定盐酸小檗碱，没有监测吴茱萸活性成分的含量。国内已有几篇检测左金丸中盐酸小檗碱含量的文献报道，但是同时检测左金丸中盐酸小檗碱和吴茱萸次碱尚无报道。为了使左金丸的质量控制体系更完善，本实验采用反相液相色谱法建立了同时测定左金丸中上述2种药物主要活性成分的方法。     

活化/失活反应对原子转移自由基共聚产物微观结构的影响

提出了一个可以处理原子转移自由基共聚及其产物微结构的模型,采用计算机模拟产生了包括活化/失活反应的ATRcP稳态增长反应链,得到了有关链段分布的信息.模拟发现,含有休眠过程的ATRcP产物与常规的自由基的相比组成结构和序列结构完全一致,即活化/失活反应不影响ATRcP产物的微组成与微序列结构.     

聚醋酸乙烯酯的光引发可控合成——介绍一个高分子化学综合实验

本实验开展了醋酸乙烯酯的可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT),分别运用偶氮二异丁腈(AIBN)引发和可见光引发两种方式进行了聚合反应,运用核磁共振和凝胶色谱等多种手段对所得聚合物结构进行了表征与分析。通过比较AIBN引发与光引发所获得聚合物端基结构的异同,加深了学生对RAFT聚合方法原理的理解。同时,运用该方法实现了聚合物两端端基结构的高度功能化,深入体会聚合物合成设计概念。本综合实验教学不仅通过对比法加深了学生对实验原理和专业知识的理解,提升了学生创新研究能力,而且训练了学生的实验操作技能、大型仪器使用能力和结果分析能力,提升了综合素质。     

程序升温脱附研究CoH-FBZ上NOx的吸附

富氧条件下具有FAU和BEA两种拓扑结构的CoH-FBZ选择催化CH4还原NO，显示出较CoH Y和CoH Beta机械混合催化剂更好的催化活性。应用吸附和程序升温脱附(TPD)方法研究了NO和NO+O2与催化剂表面间的相互作用。结果表明，载体的拓扑结构直接影响N、O物种在催化剂表面的稳定性。NO与O2在CoH-FBZ表面形成的吸附态 NOy及NO在CoH-FBZ表面形成的吸附态相对更稳定。CoH-FBZ的NO+O2-TPD脱附曲线在630K和660K形成两个NO2脱附峰，表明在CoH-FBZ表面形成了新的 NOy吸附中心，即可能有新的Co位产生，该新Co位与沸石催化剂CoH-FBZ中新强酸位协同作用，使CoH-FBZ表现出新的CH4-SCR催化特性。     

由二硫代肼基甲酸酯衍生的铜(Ⅱ)的希夫碱配合物的合成,结构和抑菌活性的研究

从S—苄基和S—甲基二硫代肼基甲酸酯衍生出的两种亚苄基丙酮希夫碱为配体,合成了铜(Ⅱ)配合物。经化学分析、磁性、红外、电子和EPR光谱的研究表明配合物有Cu(TSB)_2的形式,其中配体为双齿单价阴离子。在固态时,两种配合物分别为平面正方形和平面菱形结构。在溶液中,两者都为平面正方形。由EPR光谱分析得到的磁参数和键参数的值表明配合物中的键有较高的共价特征。对四种细菌的抑菌试验发现配体及其配合物均有抑菌活性,其中配合物的活性较高并研究了介质,pH对抑菌作用的影响。     

LaNi4Fe催化合成氨反应性能的研究

用冶金法、还原扩散法、共沉淀法制得了LaNiFe,并对其催化合成氨反应性能进行了研究。实验结果表明:还原扩散法,共沉淀法制得的LaNi_4Fe催化活性均比冶金法好。X—射线分析指出LaNi_4Fe在合成氨反应过程中变为Ni_4Fe和LaN。     

La2Zr2O7催化剂结构相变对甲烷氧化偶联反应性能的影响

采用共沉淀法并通过改变焙烧温度制备了一系列具有不同晶相结构的La₂Zr₂O₇催化剂，在微型固定床反应器上评价其甲烷氧化偶联反应性能，并利用XRD、Raman、CO₂-TPD、XPS等表征手段，探究催化剂的物相结构、表面碱性以及表面氧物种的变化规律。结果表明，随着焙烧温度从700℃逐渐升高到1200℃，La₂Zr₂O₇催化剂结晶度不断提高，晶相发生明显变化，从无定形结构逐渐向缺陷萤石结构过渡，最终转变成烧绿石结构。焙烧温度提高促使La₂Zr₂O₇晶相转变过程中，催化剂表面的碱性强度减弱，中等碱性位数量以及具有催化活性的表面氧物种O₂^2-和O₂^-的相对含量不断减少，致使催化剂的CH₄转化率和C₂₊选择性不断降低。其中，无定形LZO-CP-700催化剂表现出最佳的甲烷氧化偶联反应性能。     

Synthesis, Structure and Secondorder Nonlinear Optical Activities of a New Tungsten（0） Compound with Pyridine-2-thiolato Ligand, [Et4N][W（pyS）（CO）4] （pys = C5H4NS^-）

The reaction of W(CO)6 with pyOSNa (C5-H4NOSNa) and Et4NCl in MeCN affords a new tungsten(0) complex [Et4N][W(pyS)(CO)4] 1 (Mr.= 536.29).The crystal and molecular structures have been determined by X-ray single-crystal diffraction.Complex 1 crystallizes in the orthorhombic system,space group P212121 with a = 8.2429(5),b = 9.1045(4),c =26.8851(14) (A),β = 90.00°,V= 2017.66(18) (A)3,Z = 4,Dc.= 1.765 g/cm3,μ = 58.51 cm-1,F(000) =1048,the final R = 0.0204 and wR = 0.0400 for 4432 observed reflections with I ＞ 2σ(I).X-ray structure analysis revealed that the molecule is acentric and has large first-order hyperpolarizability (7.2 × 10-30 esu),so it could be an IR second-order nonlinear optical candidate material.     

目标因子分光光度法同时测定中成药复方五味子中三项活性成分

将目标因子分光光度法应用于五味子提取液中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲等三项活性成分的同时测定,介绍了基本原理和具体的分析步骤,运用计算机VC 语言对试验数据进行回归分析。试验结果表明,目标因子分光光度法对样品各组分的平均回收率在98.9%-106.7%之间,样品不经分离即可同时测定。     

胭脂红酸褪色分光光度法测定迷迭香化学成分的抗氧化活性

迷迭香(Rosmarinus Officinalis L.)系唇形科(Labiatae),迷迭香属植物,原产地中海沿岸[1],其中含有大量的抗氧化活性成分,是目前公认的具有较高抗氧化作用的一种植物.