活性氧化铝孔结构的控制

研究了pH值交替变动、水热处理以及表面活性剂对活性氧化铝孔结构的影响。实验结果表明：pH值交替变动可以制备出结晶度高，晶粒大且均匀的拟薄水铝石；水热处理有利于氧化铝结构内铝原子迁移，促进晶粒进一步增长；而表面活性剂能够插入拟薄水铝石层间，减少焙烧过程中层间坍塌和毛细孔收缩，从而有效调控氧化铝孔结构。其中pH值交替变动和水热处理使氧化铝微孔分布向大孔方向迁移，比表面降低；加入表面活性剂使氧化铝微孔分布向小孔方向迁移，比表面增加，制备出了低比表面(≤150 m²·g^-1)和高比表面(≥250 m²·g^-1)的大孔容氧化铝载体。同时对铝原子的配位情况进行考察，发现铝原子主要以四配位和六配位状态存在，加入表面活性剂和水热处理能显著改变四配位铝和六配位铝的比值。     

制备高比表面负载型催化剂的一种新方法

In this paper, a new way to increase the specific surface areas of supported catalysts has been suggested. The results for MoO_3/ZrO_2, WO_3/ZrO_2, CuO/ZrO_2, SO_4~(2-)/ZrO_2, NiO/ZrO_2, Fe_2O_3/ZrO_2, Fe_2(SO_4)_3/ZrO_2, MoO_3/TiO_2, WO_3/TiO_2, SO_4~(2-)/TiO_2, NiSO_4/TiO_2, NiO/TiO_2, V_2O_5/TiO_2 etc. systems show that the specific surface areas of the samples, prepared by impregnating some hydroxides then calcinating at high temperature, are much larger than those of the samples prepared with a traditional method——impregnating their oxides calcinated at the same temperature. Using this way, the specific surface areas of some supported catalysts can increase by several times. The surface areas of some supports such as zirconia and titania are not large enough, and they are easy to sinter at high temperature. In these cases, the advantage of of this preparation method is fully displayed, and the specific surface areas of the resulting zirconia-or titania-supported catalysts can compare favourably with those of the catalysts prepared from some classical supports (such ar γ-Al_2O_3, SiO_2).In addition, it has been proved by means of XPS, XRD, LRS, and DTA that as an active component disperse on a support as a monolayer and its content comes up to its monolayer dispersion capacity, the specific surface area of the obtained catalyst would be the largest. We suggest a mechanism that an active component covered on a support can not only segregate its particles, but also hinder the surface diffusion of support, and as a result, its crystalline growth, an accompanying phase transformation and inter-crystalline sintering are all retarded.     

量热法测定固体的比表面

1 前言固体的比表面积是一个重要的物理化学参数.在石油开采中,液-固或气-固的相互作用对采收率有极大的影响.油砂的比表面是油藏工程设计的重要参数.油砂的主要成份为各种金属氧化物的混合物,如能准确测定各氧化物的比表面,则应能准确测定油砂的比表面。常用的固体比表面测定方法有多种,由浸润热或吸附热求算固体的比表面的量热法也经常运用.Groszey认为金属或金属氧化物粉末从稀正丁醇/正庚烷溶液中吸附     

固相反应-结构导向法合成铈锆固溶体

为获得结构和性能优化的铈锆固溶体,将固相反应-结构导向法引入制备过程,分别考察了NaOH添加量、铈锆比、晶化温度、晶化时间和表面活性剂加量等因素对固溶体结构的影响.结果表明,采用固相反应-结构导向法可以得到比表面较大的四方相铈锆固溶体,但其热稳定性还有待于进一步改善.OH-/Zr是影响固溶体结构的主导因素,它不仅影响着比表面的大小,还控制着晶相转化过程.     

小比表面标准物质的研制

本文报道了国内首创的用于评价固体材料比表而值测定准确度和校正比表面测定仪的小比表面标准物质SB2002的研制方法,包括材料的选择、制备及测试结果。用F和t检验法来检验分装前材料的均匀性,估计了分装后各瓶之间的不均匀性方差。由国内具权威性的九家实验室用不同类型仪器方法进行协作定值。数据经严密处理,得出了标准值及不确定度范围,并与国外同类标准物质作了比较。     

金复合LaCeMn稀土催化剂在富氧条件下NOx催化还原性能的研究

研究了在含氧10%的气氛中,贵金属元素Au复合LaCeMn钙钛矿系列稀土催化剂的NOx还原性能.用比表面测定、X射线衍射、扫描电镜等方法分析了催化剂的结构、形貌,探讨了产生催化活性的机制.结果表明,以γ-Al2O3为分散层,用盐溶液负载制备方法,在LaCeMn氧化物表面负载微量贵金属Au,所制备的催化剂在富氧条件下其催化活性具有明显的改善.在300～500℃温度区间内具有较好的NOx还原性能,在360～400℃最大还原效率可达47%.Au负载量在1g@L-1以内时,随着Au负载量增加,催化活性提高.另外,活性层的表面分散性和均匀性,对催化性能也有很大的影响.     

一种水合SiO_2制备方法的相变机理研究

本文以碳酸钠法由稻壳生产水合二氧化硅（白炭黑）的相变析出过程为研究体系，从理论上建立了该过程相变析出组份的速率方程及动力学方程。探讨了迅速降温条件下，不同终止温度下成核、长大和聚集过程与产品比表面和原始粒径间的关系。实验结果与理论分析表现出较好的一致性。     

Ce0.5Zr0.5O2修饰的Ni/SiC、Fe/SiC和Co/SiC催化燃烧甲烷性能

以铈锆固溶体(Ce0.5Zr0.5O2)修饰的高比表面积SiC为载体,采用两步浸渍法制备了Ni、Fe和Co基催化剂,研究了其在煤层气催化燃烧脱氧中的催化活性和稳定性.利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、比表面积(BET)、热重分析(TGA)和H2程序升温还原(H2-TPR)对催化剂进行了表征.分析结果表明,Ni、Fe和Co部分进入Ce0.5Zr05O2固溶体晶格内部,导致催化剂体相形成更多的缺陷;同时Ce0.5Zr0.5O2固溶体有助于加速金属氧化物和金属之间氧化还原过程的进行,促进了氧吸附、传输和对甲烷的活化.另外,SiC和Ce0.5Zr0.5O2固熔体良好的抗积碳性能,有效避免了催化剂在富甲烷反应气氛中因积碳而失活,从而使三种催化剂均具有优良的催化燃烧脱氧活性和稳定性.其中,Co/Ce0.5zr0.5O2/SiC活性最高,可在320 ℃活化催化甲烷,并在410 ℃实现完全脱氧.     

一种新的三元金属氢化物Mg2CoH5的制备及性质研究

由金属镁粉和钴粉,在350—500℃,15—50巴氢压下,制备了新的三元金属氢化物Mg_2CoH_5。 X粉末衍射证实,在400℃以下得到的氢化物为四方结构,其晶胞参数为a=4.4863,c=6.154在高于425℃时得到的氢化物为六方结构,其a=4.6754,c=10.0907。同时还测得了它的吸放氢速度,根据压力组成等温线的测定,求得了分解热焓。比表面、导电、催化性能也进行了测定。