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111.
微波聚合制备单分散、超细聚甲基丙烯酸甲酯微球 总被引:9,自引:0,他引:9
在微波辐照下,通过甲基丙烯酸甲酯(MMA)的无乳化剂乳液聚合,制备出粒径单分散、超细聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。微波显著缩短聚合诱导期,加快聚合反应,其部分原因是微波加快引发剂过硫酸钾(KPS)的分解。实验证明微波辐照下KPS的表观分解活化能(ED)由128.3kJ/mol降低到106.0kJ/mol。单体浓度是影响PMMA乳液粒子尺寸的主要因素,在[MMA]小于0.3mol/L时,平均粒径随单体浓度提高而线形增加;[MMA]为0.3~1.0mol/L时,平均粒径稳定在约200nm;之后随单体浓度进一步增加,乳液稳定性变差。引发剂浓度增加对平均粒径影响较小,但增大引发剂浓度可显著降低粒径分散度。选取[MMA]为0.23~0.3mol/L、[KPS]为3×10-3~6×10-3mol/L可以得到粒径200nm的单分散微球。以丙酮/水(体积比1/3)为反应介质,可制备出数均粒径45nm的PMMA纳米粒子。在体系中加入3.5×10-3mol/L的Cu2+,可制备出数均粒径67nm、单分散的PMMA纳米粒子。 相似文献
112.
建立了微波辅助萃取 (MAE) /气相 质谱联用法 (GC MS)测定蔬菜样品中二嗪磷、对硫磷、水胺硫磷的分析方法 ,研究了不同溶剂的萃取效率。选择二氯甲烷为萃取溶剂 ,采用二因素三水平的正交设计实验优化了萃取溶剂体积和萃取时间。方法的线性范围分别为二嗪磷和对硫磷 4ng/ g~ 40 0ng/ g、水胺硫磷 2 0ng/ g~ 40 0ng/ g,检出限分别为二嗪磷 0 2 9ng/g、对硫磷 1 70ng/g、水胺硫磷 2 30ng/g。测定 2 0 0 0ng/g和 50 0ng/g加标蔬菜样品 ,回收率为 72 2 %~ 1 0 2 0 % ,RSD为 1 5 %~ 1 1 0 %。。 相似文献
113.
微波萃取花生壳天然黄色素及其稳定性研究 总被引:19,自引:0,他引:19
对福建产花生壳进行了微波萃取天然黄色素及其稳定性的研究 .研究表明微波萃取的工艺条件是 :以pH =3,体积分数 70 %的乙醇水溶液作提取剂 ,原料与提取剂配比为 1g∶5mL ,微波辐射功率为 12 0W ,辐射时间2 4 0s.对该色素稳定性研究结果表明 ,该色素为水溶性色素 ,属黄酮类色素 ,适用pH值范围比较宽 ,尤其碱性状态效果最佳 ,对光、热稳定性好 ,大多数食品添加剂对色素稳定性影响不大 ,对氧化剂H2 O2 的耐受能力较差 ,对还原剂Na2 SO3 的耐受能力强 相似文献
114.
115.
微波法快速清洗冷原子吸收测汞法所用玻璃仪器 总被引:4,自引:0,他引:4
冷原子吸收测汞法因所用玻璃仪器对汞的吸附力很强,利用传统方法处理后,空白值吸光度多在0.07以上,甚至高达1.05,无法继续使用.本文将高锰酸钾-硝酸-硫酸煮沸法与微波加热技术结合起来处理玻璃仪器,加速汞从玻璃表面的洗脱.试验表明,该法快速简便,洗涤效果好,结果令人满意. 相似文献
116.
117.
微波作用下乙酰苯胺的N—烷基化反应 总被引:1,自引:0,他引:1
探讨了在微波照射下,用相转移催化剂进行了乙酰苯胺的N-烷基化反应,该反应速度快,产率令人满意。 相似文献
118.
灰化消解-极谱法测定油料中五个重金属元素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了灰化消解-极谱法测定油样中镉、铅、铜、镍、钴等5种微量重金属元素的含量.油料样品通过灰化法消解后,用极谱法在乙酸-乙酸盐缓冲溶液和磺基水杨酸-磷酸-氨水体系中测定5种重金属元素的含量.5种微量重金属元素的检出限为1.3×10-4~9.8×10-4 g·L-1,加标回收率为90%~106%,相对标准偏差为0.22%~3.16%. 相似文献
119.
以LiOH·H2O,Al2O3和Co3O4为原料,微波加热合成Li离子电池正极材料LiAlxCo(1-x)O2.通过XRD测试表征了不同Al加入量时合成产物的晶体结构,确定当x≤0.4时,产物为单一相层状结构.计算了不同x时LiAlxCo(1-x)O2的晶胞参数,随着x的增大,a值减小,c值增大.对合成LiAlxCo(1-x)O2样品进行DSC—TGA测试,结果表明,当x不同时,合成样品的热稳定性不同.SEM测试表明,合成晶体粒度较均匀,粒径在5μm左右.电化学测试表明,LiAl0.2Co0.8O2的电化学性能最好,首次循环放电容量为127mAh/g,多次循环容量损失率小于LiCoO2. 相似文献
120.