密封罐微波消化法序列ICP-AES测定环境试样中多元素

本文采用密闭罐微波消化方法快速分解生物、土壤、沉积物等环境样品。按样品性质,分别采用HNO3/H_2O_2或HNO_3/H_2O_2/HF在聚四氟乙稀密闭罐中于500W微波功率分解0.1～0.2g样品2～3min,溶液(或在其中加入10ml硼酸饱和溶液)稀释至2.5～5.0ml后,直接用序列ICP-AES法测定。方法准确度经分析6个生物、土壤、沉积物标准参考物质验证,10个元素的均值均与定值吻合。     

Ar-H_2等离子体发射光谱的改进单纯形最优化

本文利用正交试验法和改进单纯形最优化方法对Ar-H_2等离子体的工作参数进行最优化,以获得最大的信背比。工作参数包括观察高度、功率、Ar+H_2载气、Ar+H_2辅助气及Ar+H_2等离子气流量,列出了微计算机计算框图。用多道ICP-AES研究了14个元素的工作条件,并根据在Ar-H_2等离子体中的行为,对14个元素进行分组,使用测定Ca的工作条件时,Fe、Cd、Cr、Be、Ni和V的检出极限可改善。此条件被推荐为多元素分析时的折衷工作条件。     

硫辅助合成高孔隙率大孔氮化硼材料

采用硫粉辅助的方法合成了具有一定有序孔洞结构的三维大孔氮化硼材料,具有高比表面积(230 m2.g-1)和高孔隙率(85.6%),并呈现开孔结构。在未加入硫粉的情况下则只形成完全无序的三维大孔氮化硼,并且比表面积和孔隙率分别降至122m2.g-1和73.7%。热重测试表明两种产品均具有良好的抗氧化性能。本文还对这种大孔材料的形成过程和硫粉的作用进行了初步的探讨。     

18-冠-6与Na2[M(mnt)2](M=Cu,Ni)配合物的合成与结构

研究了18-冠-6分别与Na2[M(mnt)2][M=Cu,Ni;mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)^2^-~2]的反应,得到的配合物{[Na(18-C-6)][Na(18-C-6)(H2O)]}[Cu(mnt)2](1),[Na(18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].(18-C-6)(2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P1。1的晶体学结构数据：a=1.22697(19)nm,b=1.22780(19)nm,c=1.5665(3)nm,α=95.083(3)°,β=101.534(3)°,Υ=91.007(3)°,V=2.3016(6)nm^3,Z=2,Dcalcd=1.350g/cm^3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.1843.2的晶体学结构数据：a=1.11620(17)nm,b=1.22054(18)nm,c=1.27939(18)nm,α=111.647(2)°,β=29.792(3)°,Υ=103.201(2)°,V=2.5461(4)nm^3,Z=1,Dcalcd=1.304g/cm^3,F(000)=642,R1=0.0459,wR2=0.1003.1中的[Cu(mnt)2]^2^-通过mnt的氮原子与[Na(18-C-6)]^+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18-C-6)(H2O)]^+只起平衡电荷的作用。2中的[Ni(mnt)2]^2^-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18-C-6)(H2O)]^+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物。     

锂离子电池负极材料立方相氮化铌纳米材料的制备与性能(英文)

采用固相合成方法,在反应釜中350℃下合成了氮化铌纳米材料。X射线粉末衍射图表明所得氮化铌样品为立方相(空间群:Fm3m)。高分辨透射电子显微镜与场发射扫描电子显微镜显示所制得的氮化铌样品直径分布在30~300 nm之间。热重分析表明所得材料在空气中具有良好的抗氧化性能。将氮化铌与锂片组装成纽扣电池进行充放电测试,测试结果显示其首次充电比容量可达314 mAh.g-1。经50次充放电循环后,容量保持在228 mAh.g-1,具有较好的循环稳定性。     

Transient Photoconductivity in LaRhO_3 Thin Film

High-quality epitaxial LaRhO_3(LRO) thin films on SrTiO_3(110) single-crystalline substrates are fabricated by pulsed laser deposition and their photoconductivity properties are studied. The transient photoconductivity(TPC) effect is found in this semiconductor LRO film at room temperature. The magnitude of TPC increases almost linearly with the laser power intensities and the photon energies in visible light range. Moreover, the difference in the TPC results under two airflow conditions confirms that both intrinsic photoinduced carrier accumulation and extrinsic photoinduced heating effects contribute to the magnitude of TPC effect.     

旁线寻址法单道扫描等离子体光谱法测定土壤中硼

土壤、岩石中硼的测定在农业、生物医学、地质科学等方面具有十分重要的意义。硼的测定方法已有评论。ICP发射光谱法也已用于环境样品中硼的测定。对于硅酸盐基体样品,由于分解过程中硼的挥发损失,使传统的分解方法(HNO_3/HF/HClO_4)不能采用。有作者用熔融法后经分离主要共存物和熔盐后再测定硼。有人在酸法溶样时加入甘露醇,但回收率仍偏低。熔融分离法操作冗长费时,空白也高。除了溶样的困难外,     

在线螯合树脂柱预富集分离ICP－AES测定生物试样中镉

本文报道了采用国产Ｄ４１２螯合树脂的在线微型螫合树脂柱预富集分离ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定痕量镉的技术，选择了最佳的在线预富集条件，对生物标准参考物质中的痕量镉进行了测定，结果与标准值吻合。     

计算机程序控制扫描单色仪-感应耦合等离子体发射光谱法测定钛合金和低合金钢

关于钛合金的分析,过去曾提出应用转盘电极溶液火花发射光谱法进行测定。这种方法虽比棒状火花法有了改进,但精度并不高。合金钢的测定通常是应用块状试样发射光谱法。本文应用计算机程序控制扫描单色仪-感应耦合等离子体发射光谱法测定钛合金和低合金钢。由于等离子体光源稳定性好,并应用计算机进行程序控制,因此方法的准确度和精密度都十分好。同标准样品进行比较,结果完全一致。     

第23届国际光谱学及第10届国际原子吸收光谱学学术会议

1983年6月26日—7月1日于荷兰阿姆斯特丹市国际会议中心(RAI)举行第23届国际光谱学及第10届国际原子吸收光谱学学术会议(简称23CSI)。由理论和应用化学国际联盟(IUPAC)发起,荷兰皇家化学学会分析化学部主办。参加国家33个,代表774人,文章453篇,大会报告79篇其余都是以大字报形式报展。同时有二十八家公司的分析仪器、试剂等展览;三家图书出版展览。我国出席会议有四名代表及二位在国外留学生。会议内容比较丰富广泛,原子发射光谱法(AES)文章居首位98篇,其次原子吸收光谱法(AAS)62篇,原子荧光光谱法(AFS)10篇,X-射线光谱法33篇,红外及拉曼光谱法33篇,紫外及可见光谱法21篇,表面及薄层光谱法14篇,无机质谱分析11篇,激光光谱学10篇,监测系统8篇,标准参考物质及方法12篇,环境分析22篇,生物、临床及药物分析18篇,金属及工业材料分析31篇,地质及石油化学分析26篇,农业及食品分析10篇,AES、AAS及AFS的联用21篇,火焰、等离子体、石墨炉的分子发射5篇,其他8篇。