水解聚丙烯酰胺的13C-NMR测定

本文研究了在不同pH条件下P(AM/AA)溶液的¹³C-NMR谱,观察了谱峰的化学位移变化和分裂情况,对比了均聚物PAM和PAA的¹³C-NMR谱,对P(AM/AA)¹³C-NMR谱的各共振峰进行了归属,证实P(AM/AA)共聚物C=O碳峰的分裂只与分子链共聚序列结构相关,并得出了C=O碳分裂峰所对应的三单元序列结构。     

凝胶改性基底微藻细胞黏附特性及热力学分析

为强化微藻生物膜成膜过程中藻细胞与基底黏附,同时解决藻细胞残留造成的基底重复利用性差的问题,用聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAAm)温缩型凝胶修饰基底。傅里叶红外光谱分析改性表面化学特性;结合微藻培养温度给出适宜藻细胞黏附的基底浸润特性;通过构建热力学模型,明晰温度对藻细胞与温缩型凝胶改性基底界面作用自由能的影响规律,结果表明,随温度从15℃升高到30℃,藻细胞与改性基底的界面作用自由能变从-39 mJ·m-2变化到-67 mJ·m-2,即黏附能力随温度升高而增强。黏附实验表明,随温度从15℃升高到30℃,温缩型凝胶改性基底的藻细胞黏附密度提高了50%,这与热力学模型预测结果吻合,说明该模型对分析温缩型凝胶改性基底藻细胞黏附有重要指导意义。     

耐水解高吸水树脂的合成与性能研究

采用2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)、十二烷基苯磺酸钠(LAS)为主要原料,以二乙烯基苯(DVB)为交联剂制备出P(AMPS+AA)高吸水膨胀树脂,考察了AMPS与AA配比、中和度、交联剂种类与用量、LAS加量等合成工艺对吸水树脂性能的影响。研究结果表明,在丙烯酸系吸水树脂中引入AMPS结构单元,有利于提高树脂在盐水中的吸液能力,改善高吸水树脂的耐盐性;在以DVB为交联剂制备P(AMPS+AA)树脂时,LAS加量对树脂性能影响显著,当DVB用量为0.3%-0.45%、十二烷基苯磺酸钠用量0.15%-0.3%时,制备的P(AMPS+AA)树脂具有较高吸水能力,并且其稳定性比N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)交联的树脂优良,在高温碱性或酸性条件下显示出良好的耐水解性能。     

一种两性三元共聚物的合成

选用聚乙二醇二丙烯酸酯(PEGDA)为扩链剂,以丙烯酰胺(AM)、2-甲基-2-丙烯酰胺基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为主单体,采用水溶液聚合方法合成了两性三元共聚物AM/AMPS/DMC;测定了共聚物的性能,并利用红外光谱研究了其分子结构.结果表明,所合成的共聚物具有良好的耐酸和高温稳定性,以及高抗剪切率.     

聚异丙基丙烯酰胺接枝聚丙烯膜表面接触角温敏性“黏滑”行为研究

固体表面尤其是温敏性表面的湿润行为对其实际应用具有重要的影响, 本文报道了聚异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)接枝聚丙烯微孔膜表面水接触角的温敏性“黏滑”现象. 扫描电镜被用于表征接枝膜表面的形貌变化, 发现在PNIPAM的低临界共溶温度(LCST)以上膜表面接枝层突起较为明显. 水接触角实验表明未改性聚丙烯膜表面的前进角和后退角行为正常, 且随温度无明显变化, 而PNIPAM接枝膜在LCST以上则出现了“黏滑”现象(stick-slip). “黏滑”行为产生的主要原因可能是在LCST以上PNIPAM链的收缩使得膜表面出现能垒, 因而造成液滴三相线的“黏滑”.     

同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺

建立了检测大鼠血清中丙烯酰胺和环氧丙酰胺的超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS).血清样品中加入乙腈沉淀蛋白质,超高速离心取上清液,离心浓缩后,采用ACQUITY UPLC T3 C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm),以0.1%甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,经UPLC分离,电喷雾离子化四级杆串联质谱以正离子多反应监测方式(MRM)检测,用同位素内标法定量.丙烯酰胺和环氧丙酰胺在0.5～20.0 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均大于0.999;检出限均为0.1 mg/L;在3个浓度水平(2.0, 8.0, 和15.0 mg/L)进行添加实验,样品的加标回收率分别为98.0%～108.3%和99.6%～106.7%;日内精密度(RSD)为0.54%～5.8%和1.1%～5.8%;每个样品测试时间仅为6 min.本方法测定大鼠血清中的丙烯酰胺和环氧丙酰胺操作简单快速, 重现性好, 灵敏度高.     

聚丙烯酰胺凝胶电泳前活性染料与蛋白质共价染色的条件探索

采用聚丙烯酰胺凝胶电泳前染色法,考察了多种类型活性染料与牛血清白蛋白共价染色的条件.实验发现,活性蓝KN-R型标记效果最佳,其优化标记条件为: pH 10.0, 60 ℃, 50 min,蛋白检出限达200 ng,重复性和测试范围内的定量性较好,可在电泳时直接实时观测,作为蛋白标示剂有一定的应用前景.     

新型聚合物单分散温敏色谱固定相的制备及其在生物大分子分离中的应用

以2.5 μm的单分散聚苯乙烯为种子,乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EDMA)为交联剂,甲苯和环己醇为致孔剂,采用"一步种子溶胀聚合法"制备了单分散微球; 再以过硫酸钾为引发剂将水溶性温敏单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)分子引发聚合到微球表面,制备了粒径为7.0 μm、分散系数为0.02的单分散交联温敏色谱填料,温敏单体NIPAM的接枝率为5.2%.考察了该填料对标准蛋白质的分离性能、温敏性能、稳定性和重现性以及动态吸附容量对蛋白保留的影响.实验结果表明,该色谱填料对蛋白的分离性能、温敏性能、稳定性及重现性良好,且对溶菌酶的动态吸附容量为32.3 mg/g.在疏水模式下,该填料不但可以同时基线分离5种标准蛋白,而且通过改变温度可以有效地将3种在低温下保留时间重叠的蛋白(细胞色素-C、β-乳球蛋白和核糖核酸酶)完全分离.     

RAFT聚合法合成聚丙烯酰胺基偶氮苯的研究

以二硫代苯甲酸苄酯(BDTB)为链转移剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,丙烯酰胺基偶氮苯(AAAB)为单体,DMF为溶剂,利用可逆加成-断裂链转移(RAFT)聚合法合成了聚丙烯酰胺基偶氮苯(PAAAB),并考察了聚合温度和链转移剂浓度对聚合反应的影响。通过FT-IR、1 H-NMR、GPC等对链转移剂和聚合物结构进行了表征。结果表明:聚合反应动力学曲线呈良好的线性关系,分子量分布窄;随着[BDTB]/[AIBN]比例的增大,聚合速率和分子量下降,分子量分布变窄。     

[(NHC)CrCl(μ-Cl)(THF)]_2 and(NHC)_2CrCl_2(NHC=1,3-Diisopropyl-4,5-dimethylimidazole-2-ylidene):Syntheses,Structures,and Polymerization Activities

The preparation of divalent chromium N-heterocyclic carbene(NHC,1,3-diisopropyl4,5-dimethylimidazole-2-ylidene) compounds is reported.The reaction of 1:1 molar ratio of NHC with CrCl2 led to an isolation of [(NHC)CrCl(μ-Cl)(THF)]2(1),while that of 2:1 ratio resulted in the formation of(NHC)2CrCl2(2).1 can be considered as an intermediate in the formation of 2 and further converted into 2 by the addition of another equiv.of NHC.The reaction of 2 with CpNa afforded an ion pair compound [(NHC)2CrCp]+[Cp]-(3),indicating a strong coordination ability of NHC supplanting one of the ionic Cr-Cp bonding.In combination of methylalumoxane(MAO) as cocatalyst 1 and 2 both are active for catalyzing ethylene polymerization.