次氯酸钠氧化碘-电感耦合等离子体质谱法同时测定地表水样品中的碘及铜、铅、锌、锰、铁的含量

取地表水样90.0mL置于100mL容量瓶中,用硝酸及氢氧化钠溶液调节其酸度至pH7～9之间,加水至96mL,加入0.6%(质量分数)次氯酸钠溶液1mL,放置2h使碘完全氧化至非挥发性碘酸盐,再加入硝酸3mL酸化使溶液总体积至100.0mL。这一处理实现了采用电感耦合等离子体质谱法同时测定碘与水样中铜、铅、锌、锰、铁的含量。在质谱分析中,测定207Pb和127I使用标准(STD)模式,其余元素均采用动能歧视(KED)模式。经试验,选用钬作为测定碘的内标。所测定6种元素的质量浓度在一定范围内与其相应的信号强度之间呈线性关系。另按规定方法对空白样品进行测定,计算得到6种元素的检出限(3s)依次为0.096,0.071,0.062,0.065,0.044,0.19μg·L~(-1)。以地表水实际样品为基体,各加入上述6种元素的标准溶液,按方法分析并进行回收试验,测得回收率在83.2%～116%之间。测定值的相对标准偏差(n=5)在2.4%～7.3%之间。同一样品经本方法和国家标准方法对所涉及的6种元素进行测定,两方法的结果基本一致。     

全自动固相萃取-气相色谱法测定地表水中20种多溴联苯

建立全自动固相萃取-气相色谱法同时测定地表水中20种多溴联苯的方法。水样经0.45μm滤膜过滤后用0.05 g/mL氢氧化钠溶液或盐酸溶液（体积比1∶1）调节pH至中性，加入10 mL甲醇作为有机改性剂混匀，通过全自动固相萃取仪以10 mL/min的流量上样，被测物质经PS/DVB固相萃取柱富集后，用正己烷-乙酸乙酯（体积比7∶3）混合溶剂洗脱。采用DB-5MS(15 m×0.25 mm,0.1μm)毛细管柱分离，电子捕获检测器检测，外标法定量。结果表明，20种多溴联苯的质量浓度在5.0～100μg/L范围内线性良好，相关系数均大于0.998，方法检出限为1.3～4.4 ng/L，定量限为5.2～17.6 ng/L，在20.0 ng/L和80.0 ng/L 2种添加水平下平均加标回收率为72.8%～90.9%，相对标准偏差为3.3%～8.5%。该方法自动化程度高、操作简便，具有良好的精密性和准确性，可以满足地表水中多溴联苯的快速测定要求。     

闭管回流分光光度法和电位分析联合测定水体中的化学需氧量和可溶性有机碳

采用密闭试管消解水样，用分光光度法比色测定COD，并将有机碳转化为二氧化碳，利用三乙醇胺（TEA）吸收CO2以pH计间接测定DOC,应用该方法测定了印染废水、医疗废水、地表水、葡萄糖水溶液等4种样品的COD和DOC，结果表明该方法具有良好的重现性（RSD〈10％）和较高的回收率（95％～107％），且与标准方法测定的结果一致．     

煤矿区水体溶解有机质三维荧光光谱特征

应用三维荧光光谱对煤矿区水体溶解有机质进行分析测定,探讨特殊环境条件下水体溶解有机质光谱特征。类富里酸荧光峰(峰Ⅰ)和类腐殖酸荧光峰(峰Ⅱ)最为显著,类蛋白荧光峰(峰Ⅳ)强度较弱。地下水体溶解有机质荧光峰强度普遍低于地表水水体同类荧光峰。受人类活动的影响,炼焦区域和采煤区水体荧光峰强于污灌区域和农业区域水体同类荧光峰。矿区人类活动剧烈,煤矿开采加工活动容易把煤中的大量烃类物质分散到周围环境中去,地表水体接受矿井排水、洗煤废水及生活污水等,地下水体则相对不容易受到污染。整个石龙区水体溶解有机质荧光集团来源较多,峰强度受pH影响不大,但在某种程度上受到水体中Ca2+含量的影响。     

流动注射在线液-液萃取FAAS法测定地表水中痕量铜

研讨了流动注射在线液－液萃取火焰原子吸收光谱法测定地表水中痕量铜的分析方法。采用ＡＰＤＣ为螯合剂,ＭＩＢＫ在线萃取后注入原子吸收光谱仪测定,其相对标准偏差（ＲＳＤ）为３．５％;检出限（３σ）为９．１１＊１０＾－２μｇ．Ｌ＾－１,加标回收率为９５％－１０３％。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量

提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH (7.00±0.05),以18 mL·min^-1流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测。结果表明：6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01～5.00μg·mL^-1内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007～0.033μg·L^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%～102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%～3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%～2.9%。     

顶空气相色谱-质谱法测定地表水中的1,2-二氯苯

建立了顶空气相色谱-质谱法检测地表水中1,2-二氯苯残留量的方法.选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内1,2-二氯苯浓度与色谱峰面积呈现良好的线生关系,相关系数为0.9996.在20、40μg/L添加水平下,1,2-二氯苯的加标回收率在96.8%～101.7%之间,方法的检出限为5.0μg/L,测定结果...     

地表水总有机碳含量紫外-可见光谱检测方法

总有机碳是以碳含量评价水质有机污染的指标,可以反映水体受污染程度。目前地表水总有机碳检测多采用现场取样后实验室分析检测方法,该方法存在费时费力、操作复杂、二次化学污染等缺点。紫外-可见光谱法具有环保、操作简便、可实时在线原位检测等优点,在地表水总有机碳检测中具有很好的应用前景。针对总有机碳检测问题,采用了一种基于自适应增强学习的区间偏最小二乘回归方法,该方法将总有机碳吸收光谱波段分为若干子区间,初始化训练样本权重, 依次在各子区间建立偏最小二乘回归模型,根据子区间模型预测误差率计算该子区间预测结果的权重系数,并更新下一子区间训练样本权重,最后将各子区间模型预测结果线性加权得到总有机碳的检测结果。实验配制总有机碳标准溶液浓度25～150 mg·L-1共43个样品,第一时间段采集35个总有机碳标准样品光谱分为训练集和测试集,建立并验证总有机碳检测算法模型。为评价算法模型鲁棒性,在另一时间段采集剩余的8个标准样品光谱进行反测验证。实验结果表明,采用基于自适应增强学习的区间偏最小二乘回归法建立的总有机碳定量模型具有较高的精度和鲁棒性,分组验证和反测验证的预测均方根误差分别为1.304和1.533 mg·L-1,均优于偏最小二乘回归和极限学习机方法。为进一步验证该方法的有效性,使用该建模方法预测生活污水的总有机碳含量。实际地表水样本取样于河北石家庄藁城污水处理厂排污口污水及河北先河公司园区的生活污水,经稀释后共获得50组地表水样本,采用SPXY方法分为训练集33组水样,测试集17组水样。在实际水样检测中,采用净信号分析方法进行光谱预处理,降低总有机碳与其他水质参数间的交叉干扰;分组验证预测均方根误差为3.26 mg·L-1,平均绝对值百分比误差为3.46%。综上所述,基于自适应增强学习的区间偏最小二乘回归方法,可以快速准确地对地表水中总有机碳进行检测,为在线水质总有机碳检测提供了方法支撑。     

分光光度法测定地表水和地下水中的6价铬

采用氯化钠、氨基磺酸、二苯碳酰二肼固体混合试剂,以分光光度法测定水中6价铬。方法检出限为0.004mg/L。对实际水样进行连续5次测定,方法精密度为4.2%—6.2%,回收率为90.0%—95.0%。经国家标准物质验证,结果与标准值相符。方法快速、准确,显色试剂可保存1年。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定地表水中超痕量阿特拉津

建立了在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（on line SPE-UPLC-MS/MS）测定地表水中超痕量阿特拉津的方法。样品经滤膜过滤,HLB Direct Connect HP在线固相萃取小柱富集纯化,甲醇溶液洗脱,以Acquity BEH 130为分析柱,串联质谱进行检测,外标法定量。阿特拉津在1.0~5000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9989;该方法检出限为0.2 ng/L,阿特拉津的回收率为83.0%~105.1%,相对标准偏差为1.6%~5.3%（n=7）,满足超痕量分析测试的要求。该法灵敏度高,分析速度快,对于保障水环境安全、及时提供污染信息、有效应对环境应急突发事件具有十分重要的意义。