全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定药企周边地表水中5种大环内酯类抗生素的残留量

提出了全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定药企周边地表水中泰乐菌素、交沙霉素、螺旋霉素、北里霉素和罗红霉素等5种大环内酯类抗生素残留的方法。随机采集药企周边地表水样品,冷藏储存;取地表水样品500 mL,调节酸度为中性,将上述水样以15 mL·min^-1的流量过已活化的HLB固相萃取柱,用16 mL丙酮洗脱。收集洗脱液,将洗脱液氮吹至近干,用甲醇溶解并定容至1 mL,所得溶液中5种大环内酯类抗生素在Shimadzu Venusil MP C₁₈色谱柱上分离,以不同体积比的甲醇-0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测模式。结果表明,5种大环内酯类抗生素的质量浓度在0.005～5.0 mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.14～0.25μg·L^-1。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.4%～96.6%。制备6份0.01 mg·L^-1加标水样,测定值的相对标准偏差均小于5...     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中6种嘧啶类杀菌剂的残留量

提出了全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定耕地周边地表水中乙嘧酚、嘧菌环胺、氟嘧菌胺、嘧菌腙、嘧霉胺、氯苯嘧啶醇等6种嘧啶类杀菌剂残留量的方法。分取预处理后的地表水样品500 mL,调节酸度至pH (7.00±0.05),以18 mL·min^-1流量过活化好的HLB固相萃取柱(500 mg/12 mL),用体积比1:1的甲醇-乙腈混合溶液洗脱,收集洗脱液,于45℃氮吹至近干,加入甲醇1 mL复溶,涡旋混匀后上机检测。结果表明：6种嘧啶类杀菌剂的质量浓度均在0.01～5.00μg·mL^-1内与对应的质谱响应值呈线性关系,检出限(3S/N)为0.007～0.033μg·L^-1;按照标准加入法进行回收试验,回收率为84.8%～102%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.5%～3.6%,重复性RSD(n=6)为1.9%～2.9%。