液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚

建立了液-液萃取气相色谱法测定地表水中痕量苯酚的方法。用盐酸调节水样至pH2左右,以二氯乙烷-乙酸乙酯(体积比为2∶1)混合溶液为萃取剂,以CD-5色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测苯酚的含量。苯酚的质量浓度在1.00~20.0μg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.999 3,检出限为0.03μg/L。样品加标回收率为93.0%~97.0%,测定结果的相对标准偏差小于2%(n=7)。该方法检出限低,精密度和准确度高,操作简便,适用于地表水中微量苯酚的分析。     

吹扫捕集–气相色谱–质谱法测定地表水中5种硝基苯类化合物

对吹地表水中5种硝基苯类化合物进行吹扫捕集富集,解吸后用气相色谱-质谱联用法同时测定,内标法定量,加入硫酸钠提高方法的灵敏度,优化并验证检测方法。实验结果表明,使用Te Kmer-Dohrmann 3100型吹扫捕集仪,在吹扫温度为45℃、吹扫14 min的条件下测定水质中5种硝基苯类化合物,在0~60μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.03~0.05μg/L,加标回收率为91.7%~95.9%,测定结果的相对标准偏差为1.00%~1.84%(n=7)。该方法操作简便、准确度高、重现性好,能够满足地表水中5种硝基苯类化合物的同时测定。     

大体积搅拌棒吸附萃取技术与热脱附-气相色谱-质谱法测定地表水中多环芳烃

基于搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术建立了气相色谱-质谱测定地表水中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法。该法采用多搅拌吸附棒同时富集,依次热脱附冷聚焦后进样的方式有效解决了搅拌棒吸附时间长、富集水样体积小等问题。优化后的结果表明,在0.2~10 ng/L范围内(萘为0.5~10 ng/L范围),16种PAHs的线性关系良好,相关系数(r)均0.99,方法检出限(MDL)为0.03~0.20 ng/L(萘为0.50 ng/L)。用该方法对钱塘江流域地表水进行测定,共检测出11种PAHs,含量为0.13~1.57 ng/L,不同添加水平下的加标回收率为75.6%~108.9%。该法可应用于地表水样品中该类物质的超痕量检测。     

国标法测定地表水中阴离子表面活性剂方法优化

对GB/T 7494–1987测定地表水中阴离子表面活性剂含量的方法进行优化。对萃取次数、磷酸二氢钠溶液反洗以及pH调节等进行了试验研究,将萃取用的三氯甲烷总量降为25 mL,两次萃取定容后一次反洗。结果表明,萃取两次可以满足分析需求,反洗能够有效去除亚硝酸盐氮等离子干扰,中性地表水样品无需调节pH,非中性样品须调为中性后测定。方法优化后线性良好,线性相关系数大于0.999,检出限为0.012 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.8%~3.3%(n=6),加标回收率为92.0%~110.0%。优化后方法满足地表水分析要求,能有效降低三氯甲烷用量并简化分析步骤。     

关于地表水中丙烯腈测定的样品保存条件

各种水质的水样,从采集到分析这段时间内,由于物理、化学、生物的作用,样品中某些组分的浓度可能会发生不同程度的变化。为了降低或减缓样品在很短的时间内发生明显变化,因此必须采取必要的保存措施,保证后续测定结果的可靠性[1]。样品的保存条件是影响水样在贮存期内发生变化的重要因素,一般包括光照、温度、pH、保存剂种     

固相膜萃取/高效液相色谱法测定环境水体中的磺酰脲类除草剂

建立了一种基于C₁₈固相萃取膜预富集、高效液相色谱法定量分析环境水体中6种痕量磺酰脲类除草剂的快速分析方法。优化了色谱分离条件,考察了洗脱剂种类与体积、水样pH值和盐效应等条件对萃取效率的影响。在优化条件下,6种磺酰脲类除草剂的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,苯磺隆的线性范围为0.10²0.0μg/L,其余均为0.05²0μg/L,相关系数为0.999 0⁰.999 5,方法检出限为0.019⁰.037μg/L。对地表水和海水的加标回收率分别为92.6%¹05.7%和89.8%¹08.7%,相对标准偏差分别为0.7%⁷.1%和0.5%⁴.0%。该方法操作简单、快速、准确、灵敏度高。     

在线镉柱还原-连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮

硝酸盐氮经镉柱还原为亚硝酸盐氮,亚硝酸盐氮在中性条件下与酸性显色剂(磺胺-盐酸萘乙二胺)反应生成玫红色的重氮-偶合物,在波长550nm处测量其吸光度,其吸光度与硝酸盐氮和亚硝酸盐氮质量浓度的和在3.00mg·L~(-1)以内呈线性关系。据此原理采用连续流动注射法测定地表水和海水中硝酸盐氮的含量,每小时可测定60个样品。选用pH 7.50±0.05的0.075mol·L~(-1)咪唑缓冲溶液作为缓冲剂,所用镉柱为由粒径0.3～0.8mm的镉粒填装的有效长度为10cm的镉圈,使用前须按如下顺序激活(于2mol·L~(-1)盐酸溶液中1min,放入0.005mol·L~(-1)硫酸铜激活溶液中2 min,再放入2 mol·L~(-1)盐酸溶液中5 min)。方法的检出限(3s)为0.000 1mg·L~(-1),方法用于两种标准物质的分析,测定值与认定值相符。方法用于水样的分析,并进行加标回收试验,测得回收率在99.0%～102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于2.5%。     

区带流动分析技术测定水中的总磷

建立区带流动分析技术快速测定水中总磷的方法。用双气泡隔断方法实现完全显色反应,通过智能除泡技术排除气泡干扰,采用便携式化学分析仪测定水样中的总磷含量。结果表明,总磷质量浓度在0.01～0.6 mg/L范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数r~2=0.999 45,方法检出限为0.01 mg/L。测定结果的相对标准偏差为0.99%～1.64%(n=6),样品加标回收率为85.9%～113.0%。该方法准确度高,检测时间短,仪器携带方便,适合于现场监测及突发性污染事故的应急监测。     

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中16种全氟有机化合物

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱联用技术分析水中16种全氟有机化合物的高通量检测方法。样品经WAX固相萃取柱富集和净化后,采用Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈色谱柱,含2 mmol/L乙酸铵的甲醇和含2 mmol/L乙酸铵的水作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾负离子电离,多反应监测模式检测。16种全氟有机化合物在0.5~100 μg/L或1.0~100 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9987~0.9999,方法的检出限为0.06~0.46 ng/L;高、中、低3个添加水平的回收率为67.6%~103%,相对标准偏差为2.94%~12.0%。结果表明,该方法灵敏、准确且检测范围广,分析速度快,是一种适于实际水样中全氟有机化合物检测分析的方法。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定地表水中28种皮质激素

建立了同时测定地表水中28种皮质激素的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UHPLC-ESI-MS/MS）的分析方法。水样经HLB柱固相萃取、C₈反相色谱柱分离,在动态多反应监测（DMRM）模式下采用电喷雾离子化正、负离子模式（ESI±）进行信号采集与测定,内标法定量。结果发现,28种皮质激素在1.0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.99）,方法检出限为0.21~0.48 ng/L,方法定量限为0.32~0.72 ng/L。在5.0、10、50 ng/L的基质加标水平下,28种目标物的平均回收率为68.8%~108.7%,相对标准偏差为0.1%~8.1%。该方法灵敏、准确、可靠,将广泛应用于环境中糖/盐皮质激素的痕量监测及其行为、风险研究。