全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。     

整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱法分析爽肤水中痕量雌激素

以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲醇及正己烷(14∶5,v/v)为二元致孔剂,通过原位聚合反应制备了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(Poly(GMA-co-EDMA))毛细管整体柱。研究表明,制备的Poly(GMA-co-EDMA)整体柱具有良好的通透性和较低的柱压(1.5×106Pa,冲洗流速0.5 mL/min)。该整体柱对雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的富集倍数分别为86、116、77和86。构建了整体柱在线微萃取接口装置,建立了整体柱在线固相微萃取-高效液相色谱(HPLC)测定爽肤水中痕量雌二醇、炔雌醇、雌酮和己烯雌酚的分析方法。该分析方法的检出限(S/N=3)为0.05~0.20μg/L。将方法应用于爽肤水中雌激素的检测,加标回收率为69.3%~111.3%,RSD5.0%。所建立的方法简单、快速、灵敏、准确,可满足爽肤水中痕量雌激素的分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛组织中三氮脒和氯化氮氨菲啶残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时检测牛组织中三氮脒(DIM)和氯化氮氨菲啶(ISM)残留的分析方法。针对不同的组织样品采用不同比例的水-乙腈溶液提取药物,结合Oasis WCX固相萃取小柱净化富集。采用Spherisorb CN柱(250 mm×4.6 mm,5μm)对药物进行分离,以乙腈和0.05 mol/L甲酸铵溶液(pH 2.4)为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为380 nm。牛组织中DIM和ISM的检出限(S/N≥3)为0.01 mg/kg,定量限(S/N≥10)为0.025 mg/kg。牛组织中DIM和ISM在各自的线性范围内线性关系良好(r≥0.999 3)。DIM和ISM在低、中、高添加水平下的回收率为82.2%~97.6%,日内精密度和日间精密度分别为0.3%~5.2%(n=5)和1.3%~5.2%(n=15)。结果表明,建立的方法重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于牛组织中DIM和ISM的残留检测。     

新解色谱现象

在客观分析色谱现象的基础上对色谱分离机理的传统解释提出了质疑和否定,并对色谱分离机理作出了新的解释。通过对色谱现象的研究和分析,不仅确定了一条流体运动的基本规律,还对固定相赋予了新的内涵,提出了能量场固定相的设想。由于对色谱分离原理进行了新的解释,因此对色谱现象提出了一个新的定义。     

课堂中如何调动学生主动学习——图形计算器支持下的“算法案例”教学研究

2016年BBC纪录片《中国老师来了—中式教育在英国》,引发热议.5名中国老师赴英国汉普郡顶尖的博杭特公立中学用“中式方法”教学,4周内教出的“中国实验班”,在考试中数学、自然科学、普通话三科平均分高出其他班约10%,就应试结果而言堪称完胜.但是教育的好坏,肯定不能只看分数.     

问题引领探究 演绎美妙课堂——《等比数列前n项和》教学实录与反思

《等比数列的前n项和公式》是苏教版普通高中数学课程标准实验教科书选修5第2.3.3节,主要内容是等比数列的前n项和公式的推导与应用.之前,学生学习了等差数列、等比数列的概念及通项公式,并掌握了等差数列前n项和公式的推导方法,具备了一定的探究能力.本节课的学习会促使学生产生思考：等比数列前n项和公式应该如何推导,公式应该从什么新的角度去建构.     

谈椭圆参数方程在解题中的应用

圆锥曲线问题是高中数学的难点,也是每年高考数学必考的内容之一.利用椭圆的参数方程进行求解时,实质上把代数问题转化为三角函数的问题,从而可以降低运算难度,提高学生的运算准确度.本文笔者结合自己的教学实践谈点思考.     

多晶薄膜X-射线衍射

作者在普通X-射线衍射仪上实施了样品倾斜X-射线衍射(STD)技术,不需要专用薄膜附件(TFA)也能很好地进行薄膜结构的测定,并且给出其衍射能量方程和方位角方程,从而使理论、实验和结构解析结合为一体。目前,应用该技术已经成功地解决了一些其它简便方法所无法解决的诸如物相纵向分布变化测量等问题。本文还通过几种摩擦学用膜的测定结果阐明了该技术的应用及功能。     

应用相位移法的二维光栅测量

本文介绍了二种二维位移测量的光栅方法。测试系统采用CCD摄象系统记录正交光栅图象,通过调整摄象机变焦镜头的放大倍数来控制采样的空间频率。采样后用数字信号处理的方法,通过软件手段实现水平向和垂直向光栅信号的分离,然后运用了相位移技术及载波—相位移技术得到二维位移。所开发的测试系统除具有高精度、高灵敏度的特点外,还具有较高的空间分辨率。     

纳米二氧化硅水溶胶成膜特性研究

研究了纳米SiO2水溶胶的固液二相流成膜特性．结果表明，水溶胶中的Si02固体颗粒的粒径及质量分数对粘度的影响较小，对成膜能力和承载能力的影响较大；在薄膜润滑阶段，固体颗粒的粒径和质量分数对润滑状态的稳定性具有一定的影响，随着速度的增加，液体膜厚度逐渐增大，固体颗粒对液体润滑膜稳定性及性能的影响逐渐减弱；在弹流润滑阶段，固体颗粒的影响很小。