液相组合合成的纯化方法

综述了近8年来液相平行合成和组合合成中应用的不同技术, 包括可溶性载体、氟合成技术、离子液体、固相试剂树脂以及低聚乙烯二醇(OEG)衍生物的应用等几方面内容. 论述了它们的基本原理以及相关的应用实例, 并着重强调了目标化合物的分离纯化方法.     

十二钼磷酸及其盐在氢气中热分解过程的研究

本文以气相色谱为主要手段,配合红外光谱、X—射线粉末衍射分析及电子顺磁共振技术,研究了十二钼磷酸及其盐在氢气中的还原热稳定性。从对上述化合物在氢气中热解过程的气相产物和各中间固相产物的分析可知,在实验的温度范围内(40～640℃),这些化合物的热分解过程通常分为三或四个阶段。实验发现,Keggin阴离子热解以及Mo~(6 )被还原的难易程度,取决于与Keggin阴离子结合的阳离子的种类。在同一实验条件下,如果阳离子本身难以还原,那么,Keggin阴离子的破坏以及Keggin阴离子中Mo~(6 )还原为金属相的过程,都将变得困难。     

折光计法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量

基于可溶性固形物的折射原理，用折光计法测定酱油中可溶性无盐固形物的含量，取得了与重量法基本一致的结果。该方法不需要对样品进行预处理，操作简便、快速，10—20s即可测定1份样品。     

A SAPO-11 Silicoaluminophosphate Molecular Sieve with Stable Crystal Structure

A SAPO-11 silicoaluminophosphate molecular sieve with stable crystal structure was synthesized for the first time. After removing template by calcination, its crystal space group still retains Icm2 which the as-synthesized has. The catalyst deriving from the present SAPO-I 1 materials shows higher isomerization selectivity and higher paraffin hydroisomerization yield than those reported elsewhere.     

铈、镨二乙基磷酸盐的晶体结构

合成了Ce[PO_2(OC_2H_5)_2]_3和Pr[PO_2(OC_2H_5)_2]_3(简称Ce(DEP)_3和Pr(Pr(DEP)_3)。用四圆衍射仪测定了其晶体结构。它们均属三斜晶系,空间群P1。晶胞参数,对Ce(DEP)_3:α=10.324(4)A,b=12.861(4)A,c=13.998(5)A,x=106.49(3)°,β=112.83(4)° γ=115.61(3)°,V=1296(1)A~3,Z=2;对Pr(DEP)_3:α=10.27(1)A,b=11.81(1)A,c=12.51(1)A,x=109.93(9)°,β=111.9(9)°,γ=93.0(1)°,V=1293(3)A~3,Z=2。用Patterson法并经分块全矩阵最小二乘法修正,最后的R值,Ce的为0.1071,Pr的为0.1066。结构分析指出,两种配合物结构类似,Ce和Pr原子均由二乙基磷酸根的六个氧原子配位形成八面体构型。     

α—一铌二钼十五钨磷杂多酸盐的合成和性质研究

合成了通式为α－Ｍ７－ｘＨｘ［Ｐ２Ｗ１５Ｍｏ２ＮｂＯ６２］．ｘＨ２Ｏ］Ｍ＝Ｋ＾＋，（ＣＨ３）４Ｎ＾＋，（Ｃ２Ｈ５）４Ｎ＾＋，（Ｃ４Ｎ９）４Ｎ＾＋］的４种盐。用ＩＲ，ＵＶ吸收光谱，极谱，１８３ＷＮＭＲ，ＸＰＳ和ＸＲＤ等方法对其进行了表征，确认三取代的位置在Ｄａｗｓｏｎ结构的同一“极位”。研究了取代Ｗ原子数目对１８３ＷＮＭＲ化学位移的影响，发现“极位”Ｗ原子的１８３ＷＮＭＲ化学位移平衡值与取代原子数目     

K4H2[PMo9V3O40]·10H2O的合成及其晶体结构

采用低温技术,用X射线单晶衍射法测定了标题化合物的结构。晶体属P4/mnc空间群,=12.515(3),c=17.636(7)A,Z=2.用788个独立可观测反射精修所有结构参数得R=0.061.钼钒磷杂多酸阴离子中,PO4四面体是无序的,P-O键长1.54A.M(Mo,V)是6配位,M-O键长1.62-2.48A,K是7配位,K-O键长2.84-3.10A。     

Catalytic Kinetic Spectrophotometric Method for Determination of Phosphate Ion

The kinetic method for the determination of phosphate microamounts was described. The developed method is based on catalytic effect of phosphate on sodium pyrogallol-5-sulphonate （PS） by dissolved oxygen. The reaction was followed spectrophotometrically by measuring the rate of change in the values of the absorbance of the oxidation product at 437 nm. The optimum reaction conditions are PS （0.44×10^-3 mol·L^-1） and HClO4 （3.6×10^-6 mol·L^-1） at 25 ℃. Following this procedure, phosphate can be determined with a linear calibration graph up to 0.23 μg·mL^-1. The interference effect of several species was also investigated and it was found that the most common cations and anions did not interfere with the determination. The developed procedure was successfully applied to the determination of phosphate in natural waters and soil.     

可溶性氧钒酞菁的非共振三阶非线性光学性质

合成了不同取代基和不同取代基位置的可溶性氧钒酞菁化合物,并采用简并四波混频方法测定了这些化合物在非共振条件下的<γ>值和 x~((3)) 值,它们分别在10~(-31)esu及10~(-10)～10~(-9)esu数量级、酞菁环上取代基的性质将影响化合物的<γ>值,取代基的给电子能力越强,<γ>值就越大,而取代基位置对<γ>值的影响较小.     

高效液相色谱法测定浓缩果汁中5种可溶性糖

建立同时测定浓缩果汁中木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的高效液相色谱–蒸发光散射检测方法(HPLC–ELSD)。样品采用乙腈–水(50∶50)稀释,用酰胺键合色谱柱BEH Amide分离,蒸发光散射检测器检测,在10 min内完成木糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖的分离。浓缩果汁中5种可溶性糖的质量浓度在0.1～2.0 mg/m L与色谱峰面积均呈线性关系,相关系数为0.991 0～0.993 1,检出限为0.23%～0.98%,样品加标回收率为88.6%～104.3%,测定结果的相对标准偏差为2.2%～6.3%(n=6)。该方法快速、准确,可作为浓缩果汁中糖含量的质量控制方法。